【求助】有做偶氮前处理的来讨论一下（不做的也来看看）

是啊，我直接加的2ml甲醇，你用的叔丁基醚是在哪里买的啊，分析纯吗？

大哥,MTBE在过柱子后用不着加了吧!~

一般的做法是：旋蒸至约5mL，转移至刻度试管，氮吹至2mL，旋蒸到干不好吧？偶氮会挥发走掉

用甲醇定容是官方的方法，但是有时我不得不用叔丁基甲醚来定容。我用的叔丁基甲醚是色谱纯的。如果哪里有卖分析纯的也通知在下一声。

不会。回收率可以满足要求。
而且氮吹到2ml的技术要求也有点高，总不能一直在那里看着。

还有，我最后浓缩到后面的时候常常会浑浊，怎么办，该怎么做。方法是说要重做，可是重做也还是老样子。

做24种吗？
24种有的回收不好做吧？
黏在瓶壁的一般用超声波震下来

上GC/MS用叔丁基甲醚定容就可以，上HPLC要吹干用甲醇定容

现在有一款仪器可以直接浓缩并吹干,不是氮吹仪,综合了旋转蒸发仪跟氮吹仪的功用,叫多样品平行蒸发仪/定量浓缩仪,是瑞士BUCHI的,一次性可做6/12/24/48/96个样可选,并且仪器可配一个回流的装置,样品干了也不会粘在试管壁上,可以了解一下

我做偶氮前处理，回收率经常达不到要求，我加标液直接过硅藻土柱，回收率也达不到EN标准要求，跪求解释。。。。。。。。。。。。