【原创】〖有奖问答〗气相问题你问我答之第一期（此次活动时间：2007年11月25日）〖已经结束〗

happy水中月 2007/11/25

[quote]原文由 [B]madprodigy[/B] 发表: 呵呵，主要是担心里面的焦油不出峰 根据其原料来反应主要就是生成8-羟基喹啉的，以及焦油的产生 在反应中其他的与其接近的物质生成是没有可能的[/quote] 不用归一化方法定量，不出峰不影响你测定的准确性。

我在故我思 2007/11/25

[quote]原文由 [B]yelili[/B] 发表:然后还有一个问题，就是在上面帖子中提到的条件下，西格玛-六六六会分成两个峰高差不多一样的峰，但如果起始炉温升高的话，前面的那个峰会变小。不知道为什么？[/quote] 在通常测定四种六六六（α-666、β-666、γ-666、δ-666）中，这四种是不会分解的，就是说单标不会出现两个峰；您说的西格玛-666，出现两个峰的情况，可能是目标物不纯引起的；由于ECD是浓度型检测器，载气氮气对其响应值有一定的影响，还有，就是柱箱温度的改变导致了柱子中各组分分离情况的改变，反映到谱图上也会发生相应的改变。

迷途小书童 2007/11/25

甲醛的出峰好看与否以及出峰情况应该跟柱子和分析条件有关 就譬如我现在研究的异丁酰氯要是条件没设置好就会影响检测结果，含量就达不到99%，导致结果偏小主要是异丁酸和酸酐的影响以及后面的盐类物质的影响结果[/quote] 呵呵,我的问题是甲醛在不做衍生的条件下用FID是否应该出峰,我上次做的峰难看是一点,还有一点我没说,是信号非常小,导致峰不像峰,就像是基线漂移的感觉!请问是否有人做过这个,或者可以做下看看!

茅茅 2007/11/25

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表: [quote]原文由 [B]yelili[/B] 发表:我在以下这种条件下，666的四个峰以及DDDT的四个峰老会有两个峰重叠在一起，应该是柱效下降了，但我就想说如果在目前这种柱效下我应该改动哪个条件能把农药峰给分开。条件：检测器300度，进样口：220度，炉温：起始温度为50度，接着以20度/分钟升到250度再以10度/分钟升到270度。恒流，柱流速为2.3毫升/分钟，载气为氮气。请各位帮我看看，怎么样修改这个条件是最好的？[/quote] 朋友，你好！建议您将柱箱初始温度设定的高一些，以前我们分析21种有机氯农药，包括六六六和滴滴涕8种，初始温度是100度，保留2分钟；升温速率是5至10度每分钟，我看您的升温速率太高了。还有您的柱子内径是多少？柱流量是不是可以降低一些，0.25mm内径的柱子，一般柱流量是1mL/min左右。[/quote] 我没有做过农药，同意hotdoglet.建议提问者自己摸索一下，升温速率降低以后应该会得到理想的分离效果。

xubitao 2007/11/25

我用毛细管柱PEG-20M分析甲烷，环己胺，环己醇，二环己胺，用程序升温125-2min-20/min-180-10min以前很好做，但最近不知道是怎么回事升到180以后基线漂移很大，我终止温度打到170的时候没什么漂移，柱子重新老化过了，还是这样。但是打到170这些峰分不开，怎么办啊？