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【求助】agilent的新仪器,怎么出现那么多杂质呢

awei810715

2007/11/25

气质联用（GCMS）

请教一下,新买的gcms,前面配了热脱附仪,做空气中挥发性有机物,DB-5ms的柱子,已经老化了很多次了,至少有20个小时了,升温最高到300度,应该没有问题.

用的tenax吸附管,也已经老化过了,应该没有问题.
这几天做了几个样品,然后发现走空管都好多杂质,除了柱流失,还有好多酸、脂、酮的杂质，我害怕是管的问题，换了新管，老化了再走空管，还是这样，很多杂质，怎么回事情啊？

而且仪器里老有一个峰特别高，是1.4-二酮-2，5-二苯基-2。5-环己烯，应该这样命名吧，累死我了。

问题在于，仪器刚买，也不能这么快就污染成这样啊？

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ssl_0801263

第1楼2007/11/25

可能是你的老化温度太高了,以至于柱子中的固定相流失引起的!!!!

0

awei810715

第2楼2007/11/25

不会的,我看到了柱子的说明书,最高320.我的升温程序到280度,所以老化就到300了
ssl_0801263 发表:可能是你的老化温度太高了,以至于柱子中的固定相流失引起的!!!!

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roy1974

第3楼2007/11/26

您可以將column接到GC進樣口,再跑一次空管!
確認此時是否仍有雜質!
依我的經驗,雜質源自熱脫附裝置的機率較高!!
不知您熱脫附裝置的型號?

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eastar2006

第4楼2007/11/27

同意，把吸附装置先拆了。自己手动进样
roy1974 发表:您可以將column接到GC進樣口,再跑一次空管!
確認此時是否仍有雜質!
依我的經驗,雜質源自熱脫附裝置的機率較高!!
不知您熱脫附裝置的型號?

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awei810715

第5楼2007/11/28

谢谢楼上两位了,我再去看看
前面的热脱附,怎么那么容易就污染了呢?
也没用几次啊,究竟是污染了什么地方呢?冷井?

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ylylttt

第6楼2007/11/29

先判断究竟是脱附装置还是GC/ms,哪个污染了，然后在处理。

卸了脱附装置，直接进几针色谱纯的甲醇洗一下柱子，老化温度降低。

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awei810715

第7楼2007/11/30

我的样品程序升温到280,那老化的温度应该降到多少呢,不能低于实验温度吧?
还有一个问题,直接进甲醇洗柱子的时候,是不是应该把溶剂延迟设置几分钟呢,因为我用热托付的时候,没有设置溶剂延迟.溶剂延迟是因为对质谱有影响吗?有什么影响呢

谢谢各位了
ylylttt 发表:先判断究竟是脱附装置还是GC/ms,哪个污染了，然后在处理。

卸了脱附装置，直接进几针色谱纯的甲醇洗一下柱子，老化温度降低。

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