ldhwlm
第3楼2007/12/10
4.1 磷酸盐缓冲液
4.1.1 磷酸盐缓冲储备液配制:将无水磷酸氢二钠放在105-110℃烘箱内,2小时后取出置于干燥器内冷却至室温,称取22.86g,另将磷酸二氢钾放在105-110℃炽箱内同样处理,并称取46.14g。将上述二试剂共同溶于水中,稀释到1000ml。静置4天后过滤。滤液称为储备液。
4.1.2 磷酸盐缓冲使用液配制(PH=6.45):将上述磷酸盐储备液200ml加水稀释至1000ml。
4.1 重铬酸钾——铬酸钾溶液
配制方法:称取0.1550g,105-110℃烘箱内十燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400ml烧杯,l加磷酸盐缓冲使用液使其溶解,转移到1000ml容量瓶中,用磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度,此有色溶液的颜色相当于1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产牛的颜色。
4.3邻联苯胺溶液
配制方法:称取1g纯邻联甲苯胺加于5ml 20%盐酸中,在研钵中研成糊状,加入150-200ml水,使其完全溶解,放在1升量筒中补加到505ml,最后加入20%盐酸至1升,储于棕色瓶中。(溶液如有色,可再加1s粉末状活性炭,加热煮沸搅拌,取下在室温放置过夜,过滤后使用)。有效期六个月
4.4标准色阶的配制
取l00ml具塞比色管8支,分别准确移人重铬酸钾——铬酸钾溶液100,80,60,50,30,10,5,1,用磷酸盐缓冲使用液稀释到刻度,摇匀。它们分别相当于1,0.8,0.6,0.5,0.3,0.1,0.05,0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
4.4.1 注:标准色阶的梯度和数量,可根据实际需要调整。
5 试验步骤
吸取水样l00ml于具塞比色管中,加入5.0ml邻联甲苯胺溶液。立即摇匀,30秒内与标准余氯色阶比较,求得水样游离性