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【求助】气相色谱如何增加灵敏度?

气相色谱(GC)

  • FID检测器,毛细管柱,有分流,请问如何来增加仪器的灵敏度?
    (我看到有些仪器直接可以在仪器参数设置中调整:如14B仪器面板上就有不同的灵敏度等级可以调整。)还有调节尾吹(不知道多少合适)和氢气和空气比例(1:10)也可以。
    希望朋友们讨论下,也给我点参考意见
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/12/01

    灵敏度的调节是最好方式
    另外减小分流也会增加灵敏度的

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  • great

    第2楼2007/12/01

    如果直接调节灵敏度的话会不会影响峰高和峰面积?

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2007/12/01

    调节当然会对峰高和峰面积有影响的

    张丽亚 发表:如果直接调节灵敏度的话会不会影响峰高和峰面积?

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  • hfang2005

    第4楼2007/12/01

    灵敏度实际上是信噪比, 楼上所说的"调灵敏度"实际上是调增益(GAIN),增益改变了,信号和噪音同比例地改变,灵敏度并没有变.减少分流比使进入柱子的样品组分增加了,出峰变大,FID的灵敏度也不能说改善了.GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了.我们所能做到的是最大程度地发挥出它固有的性能:
    1.优化H2和Air的比例.使样品充分离子化.
    2.优化尾吹气流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度.
    3.保持进样口,FID 喷嘴和气路的清洁.定期更换进样垫,衬管和石英棉.
    4.用高纯度的气(载气,H2,Air和尾吹气),也能使噪音变小,灵敏度也就增加了.
    5.用Low Bleeding的毛细柱,也能使噪音变小,灵敏度也就相应增加了

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  • great

    第5楼2007/12/01

    1、氢气和空气比例怎样优化呢?是不是也要做一组实验?我看资料一般都是H2和Air(1:10)的。
    2、尾吹气才25~35mL/min啊?我都调到80ml/min 嘿嘿~~
    3、我的玻璃衬管都不装石英棉的,装了老是被吹到衬管口子上,是不是柱流调太大了

    hfang2005 发表:灵敏度实际上是信噪比, 楼上所说的"调灵敏度"实际上是调增益(GAIN),增益改变了,信号和噪音同比例地改变,灵敏度并没有变.减少分流比使进入柱子的样品组分增加了,出峰变大,FID的灵敏度也不能说改善了.GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了.我们所能做到的是最大程度地发挥出它固有的性能:
    1.优化H2和Air的比例.使样品充分离子化.
    2.优化尾吹气流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度.
    3.保持进样口,FID 喷嘴和气路的清洁.定期更换进样垫,衬管和石英棉.
    4.用高纯度的气(载气,H2,Air和尾吹气),也能使噪音变小,灵敏度也就增加了.
    5.用Low Bleeding的毛细柱,也能使噪音变小,灵敏度也就相应增加了

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  • hfang2005

    第6楼2007/12/01

    嘿,又是你! 是哪台令人讨厌的GC2014吗?
    1.理论上是1:10,但经验上是当柱流量大于5mL/min时,适当少许增加H2的流量时,效果更好.
    2.尾吹气一般按厂家说明书推荐的设置,同样柱流量太大是也可少许减少尾吹气流量,尾吹气太大就会把火焰吹灭了是不? 你所说的"我都调到80ml/min"是指表头压力80Kpa吧,而不是流量,看说明书后你会知道80Kpa是多大的流量.
    3. 你如果是分流/不分流进液体样,必须要装石英棉,否则重现性/灵敏度不能保证.怎么会"老是被尾吹气吹到衬管口子上",尾吹气怎会吹到进样口呢? 是载气吧?! 也不是因为"柱流调太大了",流量再大,是往下吹,它不会逆流而上的."老是被吹到衬管口子上"是因为你换进样垫时没有关气(Flow Off),进样口里有压力,把石英棉给"鼓"上来了. 对吧?

    张丽亚 发表:1、氢气和空气比例怎样优化呢?是不是也要做一组实验?我看资料一般都是H2和Air(1:10)的。
    2、尾吹气才25~35mL/min啊?我都调到80ml/min 嘿嘿~~
    3、我的玻璃衬管都不装石英棉的,装了老是被尾吹气吹到衬管口子上,是不是柱流调太大了

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  • great

    第7楼2007/12/01

    [q嘿,又是你! 是哪台令人讨厌的GC2014吗?
    1.理论上是1:10,但经验上是当柱流量大于5mL/min时,适当少许增加H2的流量时,效果更好.
    2.尾吹气一般按厂家说明书推荐的设置,同样柱流量太大是也可少许减少尾吹气流量,尾吹气太大就会把火焰吹灭了是不? 你所说的"我都调到80ml/min"是指表头压力80Kpa吧,而不是流量,看说明书后你会知道80Kpa是多大的流量.
    3. 你如果是分流/不分流进液体样,必须要装石英棉,否则重现性/灵敏度不能保证.怎么会"老是被尾吹气吹到衬管口子上",尾吹气怎会吹到进样口呢? 是载气吧?! 也不是因为"柱流调太大了",流量再大,是往下吹,它不会逆流而上的."老是被吹到衬管口子上"是因为你换进样垫时没有关气(Flow Off),进样口里有压力,把石英棉给"鼓"上来了. 对吧?[/quote]

    呵呵,这次是14B的
    尾吹流量是旁边有个流量计上面显示的,单位是ml/min
    但是以前装石英棉,打样时出峰总是一会儿高一会儿低,后来一火,就把石英棉拿掉了(感觉有效果噢)。不过听你这么一说,我觉得还是挺有道理。

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2007/12/01

    还有种情况,就是载气没开,而是先开空气或者H2而导致石英棉给"鼓"上来

    hfang2005 发表:怎么会"老是被尾吹气吹到衬管口子上",尾吹气怎会吹到进样口呢? 是载气吧?! 也不是因为"柱流调太大了",流量再大,是往下吹,它不会逆流而上的."老是被吹到衬管口子上"是因为你换进样垫时没有关气(Flow Off),进样口里有压力,把石英棉给"鼓"上来了. 对吧?

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  • great

    第9楼2007/12/01

    原文中不是被尾吹气吹上来 ,嘿嘿

    hfang2005 发表:嘿,又是你! 是哪台令人讨厌的GC2014吗?
    1.理论上是1:10,但经验上是当柱流量大于5mL/min时,适当少许增加H2的流量时,效果更好.
    2.尾吹气一般按厂家说明书推荐的设置,同样柱流量太大是也可少许减少尾吹气流量,尾吹气太大就会把火焰吹灭了是不? 你所说的"我都调到80ml/min"是指表头压力80Kpa吧,而不是流量,看说明书后你会知道80Kpa是多大的流量.
    3. 你如果是分流/不分流进液体样,必须要装石英棉,否则重现性/灵敏度不能保证.怎么会"老是被尾吹气吹到衬管口子上",尾吹气怎会吹到进样口呢? 是载气吧?! 也不是因为"柱流调太大了",流量再大,是往下吹,它不会逆流而上的."老是被吹到衬管口子上"是因为你换进样垫时没有关气(Flow Off),进样口里有压力,把石英棉给"鼓"上来了. 对吧?

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  • hfang2005

    第10楼2007/12/01

    14B没用过,80mL/min的尾吹感觉太大了,说明书里是多少啊?
    石英棉一定要装,出峰时大时小是因为石英棉的位置不对.这也要参考说明书啊.

    张丽亚 发表:呵呵,这次是14B的
    尾吹流量是旁边有个流量计上面显示的,单位是ml/min
    但是以前装石英棉,打样时出峰总是一会儿高一会儿低,后来一火,就把石英棉拿掉了(感觉有效果噢)。不过听你这么一说,我觉得还是挺有道理。

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