【讨论】关于《GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》

flyboy 2008/01/09

[quote]原文由 [B]iluvm[/B] 发表: 农残检测焦点是如何去除各种复杂基体中的基质干扰问题。这个方法用了石墨化碳黑、氨基柱、C18等等SPE柱，我关心的是去除基质的效果，不知道有没有做过的朋友。 再说一句题外话，国家标准感觉都很烂，不成体系。看看EPA,AOAC等标准，都是成体系的。不像GB，东一榔头西一棒，一个小小的标准要几十个单位完成，几百个人的大名。 有些行业标准还是不错的，比如农业部的一些标准。[/quote] 这个方法我部分的作了一下，主要是蔬菜，石墨化碳黑去色素效果很好（色素加大仪器的维护频率，对活性农药的检出限影响很大），不管使用何种方法基质效应是不可能完全消除的，只是会减弱一些，我的感觉，该方法的净化效果可以满足测定的需要，而且实验中，我省去了C18。 之所以说部分作，是因为我没完全按标准作，只做了需要检的项目，将近一百种，同时用大体积进样，有时就直接SCAN了，效果还行，满足要求。 要说对该方法的评价，并不是不实用，只是适用性的问题，起码，它的前处理就可以对付很多农药，你可以处理后按你的方法做，省去多种处理过程，至于回收率，肯定有达不到70%的，这是必然，因为农药性质差异如此之大。该方法在产品监测中有优势，如果只做几种磷，就用老方法5009就行了。 按方法处理后，可以用大体积进样，SCAN 检测，就可以省配一些标样，日常只要配监测农药就好了，如甲胺磷、氧乐果、百菌清、甲拌磷，氰戊菊酯等，用于观察判定仪器的性能和相对保留时间的校正。 感觉不好就是消耗品太贵，同时来源和批号有时会影响回收率，哪位大虾有便宜又好用的，告诉大家。 方法对操作要求高些，可能新手回收率达不到要求。

pingguwu 2007/12/12

[quote]原文由 [B]hotdoglet[/B] 发表: [color=#6495ED]论坛中有几位朋友提出，GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法，此标准在实际使用中怎么样？[/color] [color=#DC143C]请有使用过该标准的朋友参与讨论一下，分享一下使用该标准的体会和经验。[/color][/quote] [color=#DC143C]跟国际接轨,提升我国的检测水平,从数量上赶超美国\德加拿大\日本,获得国家大奖; 不符合我国国情,许多农药我国根本没有,噱头,不实用,连最基本的甲胺磷都不包含,乙酰甲胺磷\氧乐果用LC/MS,正不知道多少实验室会采用该方法.现在制订标准的我看就在几千中农药中自己挑选几百种做做就完成任务了.[/color]

活到九十 学到一百 2007/12/12

虽然可以同时测定这么多种农残,但我觉的不实用,反正我是从来没有用过这个标准去检测过.不知道制定标准的部门有没有进行过实验,还是从国外翻译过来的?同时测定500余种,难度很大啊,谁家的蔬菜水果用这么多农药,把常用的十几种检测一下不就行了么!

iluvm 2007/12/21

农残检测焦点是如何去除各种复杂基体中的基质干扰问题。这个方法用了石墨化碳黑、氨基柱、C18等等SPE柱，我关心的是去除基质的效果，不知道有没有做过的朋友。 再说一句题外话，国家标准感觉都很烂，不成体系。看看EPA,AOAC等标准，都是成体系的。不像GB，东一榔头西一棒，一个小小的标准要几十个单位完成，几百个人的大名。 有些行业标准还是不错的，比如农业部的一些标准。

realtiger 2007/12/24

[quote]原文由 [B]zhouxjthy[/B] 发表: 标准的实用性值得商榷,500种农残的回收率如何都不知道,光有数量有什么用[/quote] 大家说的都有一定道理，这个标准虽然以其数量优势与国外方法抗衡，但实用性较差，具体检测工作很难配制那么多农药，依次定性编方法；有两个地方是需要注意，一个是上三个固相萃取，有两个是串联，需要很小心，估计净化效果应该不错；另外，旋转浓缩后的准确定容是比较困难的，尤其是在做大量的样品时，而且正己烷很容易挥发的 所以我们在具体应用时可以不用完全按照其内容，该标准也存在其固有优点，我们可以根据需要参考他的数据和图谱，制定我们的方法，比如我们要新做一个农药以前不了解也没做过，那就可以参考本法的监测离子、具体保留时间位置等，能节省一些时间的话，该标准就体现了其价值 另外，该标准方法建立后适合在出入口检验部门对未知样品进行筛查，它是有其存在的意义的