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液相色谱流动相配比改变后，标样的峰高峰面积变化很大

农残检测

  • 做二氯喹啉酸的农残分析，查阅文献，前处理后跑液相，色谱条件：
    流动相（乙腈：水=1:1，水PH用磷酸调到4），流速（1ml/min），波长225nm，进样量20μl
    在此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰不太分开，且8min左右就不出峰。调整了流动相比例后（乙腈：水=1:3)，增加水相，保留时间确实后移了，15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低的基本不能出峰。样品峰值也极小，根本也不好判断是不是我的目标物，求救各位大神！！！
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    +关注 私聊

  • 雾非雾

    第1楼2019/08/26

    应助达人

    是不是二氯喹啉酸不太溶于水的缘故？

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2019/09/06

    应助达人

    加大浓度会出峰大吗？

0
    +关注 私聊

  • avih1981

    第3楼2019/11/29

    应助达人

    标样与样品中出峰时间差的太多，不好判定

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    +关注 私聊

  • avih1981

    第4楼2019/11/29

    应助达人

    把你的色谱图还有色谱条件拍下来让再看看

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    +关注 私聊

  • zjn1123

    第5楼2019/12/02

    应助达人

    比例调整了，ph就变了，有机酸的解离度就变了，你水的比例增加了，那么系统的ph值肯定降低了，那么二氯喹啉酸的解离度更小了，也就是说大部分以分子态存在，反相的保留就更强了，响应相应就提高了

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第6楼2020/01/06

    应助达人

    先进标液再进样品，确定保留时间。

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