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【求助】进样只出溶剂峰

  • ginkgo0702
    2007/12/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 福立GC9790,PEG-20M毛细管柱,30M*0.53um,氢焰检测器
    样品:对苯二胺溶解在甲醇中,浓度为130g/L
    进样量:0.5ul
    进样口温度:240度
    柱温:120度恒温
    检测器温度:250度
    氮气流速:5ml/min

    溶剂峰达到1300mv ,很正常的,只是出完溶剂峰后电压就保持一个数一直不变.

    我用丙酮溶解对苯二胺,浓度也差不多是130g/L,在相同条件下,也只是出溶剂峰。

    请问这是什么原因呢?
    谢谢!
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/12/13

    疯子给你这个条件你可以试下



    进样量:0.2ul
    进样口温度:270度
    程序升温:100度保持1min,25度/min,升温至290度,保持5min
    检测器温度:290度

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/12/13

    另外你的柱子也不适合290度的温度

    你可以换根耐温高的柱子

    你的柱子最高使用温度为240

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  • 我在故我思

    第3楼2007/12/13

    楼主,你好!你的柱箱温度低了点,楼上的已经给出了程序升温的条件,只是您看看您的柱子的温度上限是多少,一般的PEG-20M毛细管柱的温度较低。

    madprodigy 发表:疯子给你这个条件你可以试下



    进样量:0.2ul
    进样口温度:270度
    程序升温:100度保持1min,25度/min,升温至290度,保持5min
    检测器温度:290度

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  • ginkgo0702

    第4楼2007/12/13

    是啊,PEG-20M的最高使用温度是200度吧,那怎么办才好啊!

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  • 〓疯子哥〓

    第5楼2007/12/13

    先换更温度些的柱子做下

    ginkgo0702 发表:是啊,PEG-20M的最高使用温度是200度吧,那怎么办才好啊!

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  • ginkgo0702

    第6楼2007/12/13

    我们那就只有这种型号的柱子了。
    如果真的要换柱子,要换哪种类型的才好呢?

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  • 〓疯子哥〓

    第7楼2007/12/13

    OV-17的来试下

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  • 我在故我思

    第8楼2007/12/13

    毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定氧化型染发剂中邻、对、间苯二胺[/url]
    楼主,您不用着急换柱子,这里有一篇文献,您先看看,文献的柱温是160度,您试试改变柱温能否出峰。

    ginkgo0702 发表:我们那就只有这种型号的柱子了。
    如果真的要换柱子,要换哪种类型的才好呢?

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  • ginkgo0702

    第9楼2007/12/14

    好的!谢谢!!1
    是啦,在衬管中放脱脂棉会不会有影响呢?

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  • ginkgo0702

    第10楼2007/12/14

    我查查看!
    但是在工厂,没充足的理由它是不轻易买新柱子的啊!

    madprodigy 发表:OV-17的来试下

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