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【求助】求助:三氟乙酸,如何采用气相分析?

  • netreg2006
    2009/06/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 问题如题。三氟乙酸直接进样,峰拖尾很厉害,对色谱柱的腐蚀也很大。各位高手有过这方面的分析经验吗,请详述一下,谢谢了。
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  • netreg2006

    第2楼2009/06/25

    我只有气相色谱啊。本来酸碱滴定就可以了,因其中含有其他无机杂质酸,滴定误差有时很大,所以我想改用气谱做,试验是可行的,只是三氟乙酸拖尾很厉害,峰面积自动积分误差较大,所以郁闷中。。。。。

    sunny_chenxin 发表:可以用液相做吗?

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  • 〓疯子哥〓

    第3楼2009/06/25

    知道里面的主要杂质是什么么?
    你现在用的是什么条件?
    把你的图谱发上来让我们看看

    netreg2006 发表:我只有气相色谱啊。本来酸碱滴定就可以了,因其中含有其他无机杂质酸,滴定误差有时很大,所以我想改用气谱做,试验是可行的,只是三氟乙酸拖尾很厉害,峰面积自动积分误差较大,所以郁闷中。。。。。

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  • 阿宝

    第4楼2009/06/26

    楼主用的什么柱子?三氟乙酸酸性很强的,做气相实在不是很合适,楼主可以试试FFAP柱子!这个柱子做酸还行!

    netreg2006 发表:问题如题。三氟乙酸直接进样,峰拖尾很厉害,对色谱柱的腐蚀也很大。各位高手有过这方面的分析经验吗,请详述一下,谢谢了。

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  • yayiyayiyou

    第5楼2009/06/26

    可以试着用另外一种物质使其衍生化,再测定。
    三氟乙酸常被用来做衍生试剂,反过来,也可以让它被衍生吧

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  • sino_001

    第6楼2009/06/26

    四楼的回答,很正确,用FFAP柱来做。我以前做过丙酮酸(里面含的杂质有甲酸、乙酸等) ,得到的图谱还可以,用程序升温来做。 只不过比较费柱子,如果天天做的话,几个月就要换一支了。

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  • sino_001

    第7楼2009/06/26

    另一个方法,为了控制三氟乙酸的质量,你可以用GC测杂质,面积归一法。 滴定法测含量,同样可以达到控制质量的目的。 因为GC测酸类的物质是拖尾。主峰不好看,会整响主峰的面积,但杂质的峰一般不错,控制杂质还可以。

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  • mengyong0802

    第8楼2009/12/06

    用上海欧尼仪器科技有限公司生产的三氟乙酸分析专用柱。下图为三氟乙酸含量为99.4%。

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  • m2948965

    第9楼2017/05/04

    你好,请问一下你做的气相分析丙酮酸的具体步骤,比如程序升温设定啊之类的,是个自学气相色谱的菜鸟初手

    sino_001(sino_001)发表:四楼的回答,很正确,用FFAP柱来做。我以前做过丙酮酸(里面含的杂质有甲酸、乙酸等) ,得到的图谱还可以,用程序升温来做。 只不过比较费柱子,如果天天做的话,几个月就要换一支了。

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  • m2948965

    第10楼2017/05/04

    如果看到我的消息的话,请尽快回复我哦,还有你的丙酮酸有没有前处理之类的,比如酯化啊。。。

    sino_001(sino_001)发表:四楼的回答,很正确,用FFAP柱来做。我以前做过丙酮酸(里面含的杂质有甲酸、乙酸等) ,得到的图谱还可以,用程序升温来做。 只不过比较费柱子,如果天天做的话,几个月就要换一支了。

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