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【求助】升温速率越高 分离度越好 正常吗 (附后续验证结果)

  • weiwang115
    2009/05/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 最近做苯胺和苯酚的检测,用二硫化碳萃取后直接进样,程序升温分离。发现随着升温速率的增大,二者分离度反而显著提高。似乎与教科书和以前的一些经验不符合。因为自己做色谱的时间不长,不知道是否是常见现象,向各位请教。

    实验结果如下:仪器是agilent 6890, DB-5MS柱, He载气。

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  • wufengdeyun

    第1楼2009/05/05

    没这方面的经验!来学习学习

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  • 阿宝

    第2楼2009/05/05

    在一定范围内可能成立,特别快速的话分离度可能会下降!
    个人觉得不太正常,升温速率低分离度应该好才对!

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  • KEN

    第3楼2009/05/05

    一般都是升温速度越快,分离效果要差一些啊!
    不管怎样,自己实验得出的结论总不会出错的。
    有可能在某些特定的情况下升温速度越快时分离度越好。你正好遇到了。

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  • 雾非雾

    第4楼2009/05/05

    应助达人

    我们做农残检测,5度/分以下的升温速率是用来老化柱子缓慢升温时才用的。常用的是在10-35度/分的升温速率。
    以前做倒没像您这样试过,从您的谱图上看,7.5度/分是比较合适的升温速率。
    以前做多残留分析时试过如果用比较高的升温速率如35度/分,出峰会变得很挤,峰都凑在一起了。如果用比较低的升温速率如8度/分,峰就分得比较开。

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  • 坐球车

    第5楼2009/05/05

    是啊

    lpr20 发表:在一定范围内可能成立,特别快速的话分离度可能会下降!
    个人觉得不太正常,升温速率低分离度应该好才对!

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  • 羽香

    第6楼2009/05/05

    我也发现这个问题,升温速率稍高,分离度稍好。同样的条件,只是升温速率不同,稍高的那个,杂质出峰明显要好。“升温速率越高,分离度越好。”这个不是规律。

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  • lyg638

    第7楼2009/05/05

    从谱图中分离情况看来:程序升温的起始温度低了,或者初始时间长了,出现这种反常现象,可以提高初始温度,试一试!

    weiwang115 发表:最近做苯胺和苯酚的检测,用二硫化碳萃取后直接进样,程序升温分离。发现随着升温速率的增大,二者分离度反而显著提高。似乎与教科书和以前的一些经验不符合。因为自己做色谱的时间不长,不知道是否是常见现象,向各位请教。

    实验结果如下:仪器是agilent 6890, DB-5MS柱, He载气。


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  • happy水中月

    第8楼2009/05/05

    升温后两给化合物保留时间提前的不同,同时出峰快,峰宽变窄,所以分离度比较好,这个不是对所有的都有效的.通常升温峰堆在一起,指的是同类型的化合物.

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  • sally98

    第9楼2009/05/05

    随着温度的升高,峰宽明显下降,这样分离度就比较明显一点。

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  • 不懂色谱

    第10楼2009/05/05

    同意7楼的,单纯讲升温速率没有用,提高初始温度试试。

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