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【求助】超奇怪的TG及DSC图

热分析仪

  • 最近做了一个粉料（高分子材料）的TGA和DSC，测其纯度，得到的图谱很奇怪，请教各位这样的结果该如何解释：TG的图中好像在温度110-120之间温度后退，105度处图中的尖尖角是怎么回事呢？还有因为从TG图中看到该物质在100度时已有失重（应该是分解吧？）所以DSC我只升到100度，可是DSC图中看起来在100度附近还有一个吸热峰，那究竟该做到几度？哪个才是它的熔点峰呢？（原料供应商给的资料说其熔点在100-103之间）

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  • kairy

    第1楼2007/12/29

    怎么没人出来指点下呢？自己顶下先！期待高手中．．．．

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  • vicki812

    第3楼2008/01/03

    TGA曲线很奇怪，温度居然出现倒退，建议重新校准仪器，多做几次看看。如果还是那样，可能仪器本身有问题了，找厂家联系。

    另外在100度之前分解的很可能是水份或者其他小分子物质。



    kairy 发表:最近做了一个粉料（高分子材料）的TGA和DSC，测其纯度，得到的图谱很奇怪，请教各位这样的结果该如何解释：TG的图中好像在温度110-120之间温度后退，105度处图中的尖尖角是怎么回事呢？还有因为从TG图中看到该物质在100度时已有失重（应该是分解吧？）所以DSC我只升到100度，可是DSC图中看起来在100度附近还有一个吸热峰，那究竟该做到几度？哪个才是它的熔点峰呢？（原料供应商给的资料说其熔点在100-103之间）


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  • phire

    第4楼2008/01/07

    最好把TG也贴出来.不懂你所谓TG"温度110-120之间温度后退，105度处图中的尖尖角"是什么意思.TG 100度附近的失重和DSC的吸热峰,应该先是失水,然后熔融.到底是什么高分子?

    kairy 发表:最近做了一个粉料（高分子材料）的TGA和DSC，测其纯度，得到的图谱很奇怪，请教各位这样的结果该如何解释：TG的图中好像在温度110-120之间温度后退，105度处图中的尖尖角是怎么回事呢？还有因为从TG图中看到该物质在100度时已有失重（应该是分解吧？）所以DSC我只升到100度，可是DSC图中看起来在100度附近还有一个吸热峰，那究竟该做到几度？哪个才是它的熔点峰呢？（原料供应商给的资料说其熔点在100-103之间）

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  • zeldaswind

    第5楼2008/01/12

    曲线那个尖的肯定不太对啊.....校准?还是仪器原因啊.....还有你那DSC是放热向下还是吸热向下啊?

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  • kairy

    第6楼2008/01/15

    谢谢各位的热心帮助！
    应该不是仪器的原因，因为我重新校正了仪器之后做这个样品得到的还是这样，而其它样品的图很正常。不知是怎么回事。
    该样品名称：偶氮二异丁腈；2，2`-二氰基-2，2`-偶氮丙烷；2，2`-偶氮双（2-甲基丙腈）；发泡剂Vazo 原子量：164.21

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  • managerfffaaa

    第7楼2008/01/15

    可能分解太快

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  • kairy

    第8楼2008/01/15

    TGA：升温速率20度/分，样品量10毫克
    DSC：升温速率10度/分，样品量4毫克

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