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【求助】请教气相色谱氢焰检测器分析挥发性卤代烃问题

  • yangsichuan
    2008/01/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我是用的DB-624的柱子,FID的检测器分析氯仿、三氯乙烯和四氯乙烯。用自动进样器进标样样332906,却发现每次的响应都不一样,重现性不是很好。原因到底出在哪里呢?
    标样是用甲醇做溶剂的,这个有影响吗?
    FID温度250度,这个有没有影响?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/01/04

    可能是自动进样本身多带来的误差所引起的

    甲醇易挥发可能导致出峰大小的波动

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  • zengyiwen

    第2楼2008/01/04

    本来FID对这些物质的响应就不是很好,干嘛用这个检测器
    还有你的操作没有详细说明,故很难说明

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  • nhjkzx

    第3楼2008/01/04

    最好用ECD,重现性不好有多种原因,比如自动进样器本身的原因、进样口漏气、分流比太大、衬管清洗并硅烷化、电子流量不稳定等

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  • mr_tian

    第4楼2008/01/04

    用ECD吧,效果会好的多,当然FID也能分析,手动进样看看重现性怎样吧,看是不是自动进样器的问题

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  • 吃饱不饿

    第5楼2008/01/06

    FID可以做的,就是响应值小一点,你换个溶剂试试,不用甲醇,用DMF

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  • guohua

    第6楼2008/01/06

    如果是浓度较大的卤代烃不要用ECD,ECD灵敏度太高,会污染的。

    你的甲醇溶剂出峰面积能重复吗,如果平行较好那跟自动进样器没有关系的。

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  • songzhf1225

    第7楼2008/01/06

    做卤代烃要用ECD 的

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  • yangsichuan

    第9楼2008/01/06

    后来把自动进样器的赶气泡次数由3次设置成了5次,响应就上来了。但是还是有些不稳定,甲醇的响应也不稳定。

    guohua 发表:如果是浓度较大的卤代烃不要用ECD,ECD灵敏度太高,会污染的。

    你的甲醇溶剂出峰面积能重复吗,如果平行较好那跟自动进样器没有关系的。

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  • yangsichuan

    第10楼2008/01/06

    用ECD主要是灵敏度高吧,FID也行的吧?有没有谁知道FID测卤代烃会出现什么问题?是什么原因?

    songzhf1225 发表:  卤代烃要用ECD的 服了由

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  • yangsichuan

    第11楼2008/01/06

    疯子哥讲得有道理,我现在觉得响应不稳定是几个因素作用的结果。自动进样器肯定是有误差的,因为我把赶气泡的次数由3次升到5次后,响应就上来了。但是稳定性还是不很好。。。。

    madprodigy 发表:可能是自动进样本身多带来的误差所引起的

    甲醇易挥发可能导致出峰大小的波动

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