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【讨论】质谱定性问题

tiantaishan

2008/01/04

气质联用（GCMS）

一样品溶剂残留使用FID检测时是1000mg/ml,感觉是溶剂残留物质和其他组份没有分开;对溶剂残留顶空分析，离子流图谱（包括保留时间）显示不是烷烃类物质，好像是主要是乙醇（包括乙醇标样进样分析和人工解谱），但对样品和标样分析时，谱库直接检索没有对应的物质（性噪比在４左右，标样由于检测器饱和，采用了１／１００的分流比，乙醇的标样图谱也和谱库不一致），以前读书时主要是对处理后的图谱分析，谱图也没有其他的干扰，而且都告诉分子离子峰，实际使用时都是ＥＩ源，基本上是离子片断，信息不太清楚，样品分析使用岛津ＧＣＭＡＳＳＱＰ２０１０Ｓ，对于标样（常见的乙醇，谱库中还有）的直接谱图检索都不能得出正确的物质结构，请问是性噪比达到一定限度还是有什么技巧，才能使用谱库检索得出物质结构（常见的物质，谱库包含有的），直接靠ＥＩ源分析人工解谱困难很大（标样试验分析使用ＳＣＮ模式后在使用ＳＩＭ模式时，谱库检索相识度最高时，仍然不是乙醇），谢谢

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forsnowman

第1楼2008/01/07

你说的不太清楚啊，没看明白。
但是你说“乙醇的标样图谱也和谱库不一致”。这就要去找原因了，看看是不是哪里采集条件有问题？
乙醇标样应该能出很好的峰的。人工解谱最麻烦的是大分子物质，像这样的小分子物质是很好看的。
上次解了一个mw近1000的，那才叫头大呢。

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hsflab

第2楼2008/01/07

将分流比设小一点可能可以识别了。

0

feng_yun_001

第3楼2008/01/08

是不是新手呀！
看了老半天也不知道说了些什么
1.使用前有没有进行调谐，岛津仪器好像是不会出现你说的那样的问题

2.是不是在仪器还没有稳定下来，就进样开始工作了？

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