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【原创】红外光谱法的特点和应用

hhsh78

2008/01/06

红外光谱（IR）

红外光谱法的特点和应用

1.红外光谱法的一般特点
特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大
2.对样品的要求
①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格
 这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照
 多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析
②试样不应含水（结晶水或游离水）
水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理
③试样浓度和厚度要适当
使最强吸收透光度在5～20%之间
3.定性分析和结构分析
红外光谱具有鲜明的特征性，其谱带的数目、位置、形状和强度都随化合物不同而各不相同。因此，红外光谱法是定性鉴定和结构分析的有力工具
①已知物的鉴定
将试样的谱图与标准品测得的谱图相对照，或者与文献上的标准谱图（例如《药品红外光谱图集》、Sadtler标准光谱、Sadtler商业光谱等）相对照，即可定性
使用文献上的谱图应当注意：试样的物态、结晶形状、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同
②未知物的鉴定
未知物如果不是新化合物，标准光谱己有收载的，可有两种方法来查对标准光谱：
A.利用标准光谱的谱带索引，寻找标准光谱中与试样光谱吸收带相同的谱图
B.进行光谱解析，判断试样可能的结构。然后由化学分类索引查找标准光谱对照核实
解析光谱之前的准备：
 了解试样的来源以估计其可能的范围
 测定试样的物理常数如熔沸点、溶解度、折光率、旋光率等作为定性的旁证
 根据元素分析及分子量的测定，求出分子式
 计算化合物的不饱和度Ω，用以估计结构并验证光谱解析结果的合理性解析光谱的程序一般为：
A.从特征区的最强谱带入手，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团
B.用指纹区的谱带验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰来确认一个基团的存在
C.对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构
D.查对标准光谱核实
③新化合物的结构分析
红外光谱主要提供官能团的结构信息，对于复杂化合物，尤其是新化合物，单靠红外光谱不能解决问题，需要与紫外光谱、质谱和核磁共振等分析手段互相配合，进行综合光谱解析，才能确定分子结构。
④鉴定细菌，研究细胞和其它活组织的结构
4.定量分析
红外光谱有许多谱带可供选择，更有利于排除干扰。 红外光源发光能量较低，红外检测器的灵敏度也很低，ε＜103
 吸收池厚度小、单色器狭缝宽度大，测量误差也较大
☆对于农药组份、土壤表面水份、田间二氧化碳含量的测定和谷物油料作物及肉类食品中蛋白质、脂肪和水份含量的测定，红外光谱法是较好的分析方法
天津港东分析仪器推广部 022-83711190

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第1楼2008/05/30

谢谢,介绍的很详细.

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