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【求助】分析方法验证中准确度(回收率)的确定方法?

  • dingdang2007
    2008/01/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 在定量分析方法验证时,对准确度通常用回收率来表示。我在一些资料中看到回收率的计算方法有两种:
    1)可用已知纯度的标准品做加样回收率测定,即取已准确测定含量P(present)的供试样品,再加入被测成分的对照品(标准品)已知量A(added),混合物做为测定液,依法测定,其测定值为M(measured)。计算公式为:
    回收率%=(M-P/A)×100%
    2)在规定范围内,取同一浓度的供试品,用6个测定结果进行评价;或设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试样品溶液进行测定,用9个测定结果进行评价,一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,即回收率%=(实测值/理论值)×100%。
    不知有什么区别?后一种方法我能理解,就是前面一种不太理解,望高手给指点一下。

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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/01/10

    回收率%=(M-P/A)×100%

    这个公式怎么感觉是错误的?

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  • dingdang2007

    第2楼2008/01/10

    生物药物分析中,常用标准添加法来计算回收率,即取已准确测定药物含量P (present)的真实样品(如人血浆样品等),再加入药物标准品已知量A (added),混合物作为测定液,其测定值为M (measured)。测定液要配制成高、中、低三种浓度,每个浓度测定3-5次,求出每种浓度的平均测定值M,且RSD应符合要求。由于预先要准确测定样品中原含有的药物量P,因此也应测定3-5次,求其平均值P,且RSD应符合要求。
    回收率= (测定液平均测定值M - 原样品液含量平均值P)/ 加入量A×100%
    回收率结果越接近100%表明分析方法准确度越高。生物样品分析时,一般控制回收率范围应为85%-115%(样品药浓>200ug/L)及80%-120%(样品药浓<200ug/L)。
    制剂的含量测定时,采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计算RSD,还应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始,要求至少测定高、中、低三个浓度,每个浓度测定三次,共提供9个数据进行评价。
    回收率=(平均测定值M -空白值B)/ 加入量A×100% 回收率的RSD一般应为2%以内。

    madprodigy 发表:回收率%=(M-P/A)×100%

    这个公式怎么感觉是错误的?

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  • dingdang2007

    第3楼2008/01/10

    这是我从一个资料(教材)中看到的,不知该怎么理解?

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  • 无名

    第4楼2008/01/10

    应该是
    回收率%=(M-P)/A×100%吧

    madprodigy 发表:回收率%=(M-P/A)×100%

    这个公式怎么感觉是错误的?

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  • dingdang2007

    第5楼2008/01/10

    这两个公式应该是相同的吧,就是它在样品中添加标准品,测定总含量。计算时先减去样品含量,再除以实际添加的标准品量。

    后面是不是就是直接取一个标准品,设三个浓度,进行测定,将实测值与实际添加量之比,就是回收率了。
    可以这样理解么?

    lotus_sum 发表:应该是
    回收率%=(M-P)/A×100%吧

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  • zam0825

    第6楼2008/01/10

    两个公式是不一样的
    M-P/A≠(M-P)/A

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  • dingdang2007

    第7楼2008/01/10

    不好意思,我看错了。我要写的就是后面那个公式。
    我看了一些资料,是不是我说的第二个公式是空白加标的特殊情况,即直接用标准品稀释到指定浓度,进行测定,第二个公式中后面的那项就为0了,因此它的回收率就是(实测值/添加值)×100%。

    zam0825 发表:两个公式是不一样的
    M-P/A≠(M-P)/A

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2008/01/10

    回收率= (测定液平均测定值M - 原样品液含量平均值P)/ 加入量A×100%

    这个很好理解的啊
    就是M为你样品+标的值,而P为只有样品的值,A为你标准品的值即应该理解为理论值,M-P为你在样品中实际测得的值,实际值与理论值的比就是你的回收率啊~
    其实与你的第二个公式是一样的~

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  • dingdang2007

    第9楼2008/01/10

    多谢了!现在我明白了。

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  • irisyan

    第10楼2008/01/10

    我认为第一个公式应该是[(M-P)/A]×100。

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