【求助】化工厂测定磷、硫化物、氰的操作中遇到的问题

chaohenry

2008/01/15

私聊

水质检测

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我是刚毕业的学生，来到一个煤化工厂实习，碰到了一些问题：
1、化验室为什么要分析工业循环水中的磷、锌、硬度、氯，饮用水的氨氮等项目呢，它们的含量对化工生产有什么影响？

2、师傅们做的循环水中的正磷是指什么？她们说跟用磷酸盐测定仪测定的锅炉水中的PO4（3-）不一样。
循环水的总磷-正磷=有机磷
总磷的测定是这样做的（磷钼兰比色法）：10ml水样 -- 1ml 1：35 H2SO4 -- 5ml过硫酸钾 -- 10ml蒸馏水-- 放到电热板上煮到干涸至冒白烟，冷却后移入50ml比色管-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度，710nm下测定吸光度
我不明白为什么要煮到干涸？
正磷：20ml水样-- 2ml钼酸铵 --3ml抗坏血酸-- 稀释到刻度，710nm下测定吸光度

3、测定工业污水中硫化物含量是用乙酸锌先把硫化物转化为何物的？过滤后，取滤纸在水中捣碎，然后加碘，用硫代硫酸钠回滴剩余的碘。为什么取的是滤纸呢，不是滤液？

4、还有请教一下测氰化物的方法和原理

谢谢各位大侠了，新人一个奖励不多，还望多多见谅

过客 2008/01/18

兄弟,看来我上次介绍得有点简单了,本来想把"水和废水监测分析方法(第四版)"上传上来,但太大了,有20M呢.你到资料中心去下载好了.

太白金星 2008/01/15

kony 2008/01/18

[quote]原文由 [B]chaohenry[/B] 发表: [quote]原文由 [B]xfgong[/B] 发表: 还有煮干是为了赶酸的.[/quote] 氰化物师傅们是这样测的：100ml水样 --- Pb（NO3）2 --- NaOH --- 过滤，加2滴试银灵--- AgNO3滴定。这是[color=#DC143C]什么原理呢[/color]？我们对氰化物不是很了解还有那个正磷他们说跟锅炉水的磷酸盐并不一样啊赶酸难道是要赶硫酸吗？？又要麻烦你了[/quote] 答复：1、测磷等的含量主要是怕储罐及管道因为含量过高，在其内部结垢不均匀，在受热情况下会引起爆炸。正磷酸盐，也就是无机磷酸盐。煮沸不是为了赶酸，是将里面的有机磷，在酸性条件下，加热煮沸，使其转化成无机磷，显色测量。煮干只是为了使其反应完全。

中国龙 2008/01/16

上面提到的几个元素如果是排放的话会造成污染，至于工业生产中就不好说了，要结合工艺来看。总磷包括溶解性的磷和不溶的各种形态，前面的处理是为了把不溶的磷都变成溶解性的正磷酸盐。测硫化物，加锌把硫化物变成了硫化锌沉淀。加碘后，碘将硫化物氧化，变成碘化物和硫单质。测定剩余碘。氰化物有总氰化物和易挥发氰化物，有很多种方法，一般需要对样品进行前处理。把样品中氰化物变成氰化氢，用碱性溶液吸收，变成氰的络合物进行测定。

chy813 2008/01/19

[quote]原文由 [B]xmhl05[/B] 发表: [quote]原文由 [B]chaohenry[/B] 发表: [quote]原文由 [B]xfgong[/B] 发表: 还有煮干是为了赶酸的.[/quote] 氰化物师傅们是这样测的：100ml水样 --- Pb（NO3）2 --- NaOH --- 过滤，加2滴试银灵--- AgNO3滴定。这是[color=#DC143C]什么原理呢[/color]？我们对氰化物不是很了解还有那个正磷他们说跟锅炉水的磷酸盐并不一样啊赶酸难道是要赶硫酸吗？？又要麻烦你了[/quote] 答复：1、测磷等的含量主要是怕储罐及管道因为含量过高，在其内部结垢不均匀，在受热情况下会引起爆炸。正磷酸盐，也就是无机磷酸盐。煮沸不是为了赶酸，是将里面的有机磷，在酸性条件下，加热煮沸，使其转化成无机磷，显色测量。煮干只是为了使其反应完全。[/quote] 有不同说法吗?煮沸不是为了赶酸，是将里面的有机磷，在酸性条件下，加热煮沸，使其转化成无机磷，显色测量。我也这样认为.