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【分享】"众人拾柴火焰高"-大家淡淡各种材料透射电镜样品的制备经验与技巧吧

sun-guo

2008/01/18

透射电镜（TEM）

样品制备是透射电镜分析中重要的一环，透射样品制备不出来或制备不好，后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲，透射电镜样品的制备方法已经很明确了，不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是，不同的材料又有不同的特点，如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的，可众人的智慧是无限的。在这里，我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验，如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料，快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助，岂不是一件善事？

本人先来一个小小的“抛砖引玉”。本人在学校里时只做过Beta-Ti合金的透射样品，双喷减薄、离子减薄都做过。做双喷减薄时（上海交大产品），穿孔位置往往不在样品中心，即便是预先凹坑，穿孔也难保证一定在中心。另外，双喷液流速过高时，易导致样品薄区形变，引入位错假象。离子减薄时（国产设备，离子束斑大），我可以将样品预磨至10微米左右，18度大角约4个小时，10度2个小时开孔，6度20分钟抛光，其减薄效果很好，薄区大，且比较均匀。但若样品较厚，因钛合金热导率低，离子减薄易引入位错假象。总体来讲，beta-钛合金透射电镜样品还是比较容易的，

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xuaiqun

第1楼2008/01/19

Cu ：硝酸：甲醇=1：2（体积）。电流：50~70毫安。
Al：。。。。。。=1：2or 1：3or 1：4（体积）；。。。。。。。
Mg：高氯酸：酒精=（1~5）：（99~95（体积）；电流：10~30毫安。
Zn：同钢；
Ni：。。；

0

xinhuolin

第2楼2008/02/01

我们组全是mechanical polishing + ion milling

注意，ion milling要用，low angle, low energy finish

付个我们组比较漂亮的STEM的实验文章

PhysRevLett_100_036101
sun-guo 发表:样品制备是透射电镜分析中重要的一环，透射样品制备不出来或制备不好，后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲，透射电镜样品的制备方法已经很明确了，不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是，不同的材料又有不同的特点，如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的，可众人的智慧是无限的。在这里，我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验，如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料，快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助，岂不是一件善事？

本人先来一个小小的“抛砖引玉”。本人在学校里时只做过Beta-Ti合金的透射样品，双喷减薄、离子减薄都做过。做双喷减薄时（上海交大产品），穿孔位置往往不在样品中心，即便是预先凹坑，穿孔也难保证一定在中心。另外，双喷液流速过高时，易导致样品薄区形变，引入位错假象。离子减薄时（国产设备，离子束斑大），我可以将样品预磨至10微米左右，18度大角约4个小时，10度2个小时开孔，6度20分钟抛光，其减薄效果很好，薄区大，且比较均匀。但若样品较厚，因钛合金热导率低，离子减薄易引入位错假象。总体来讲，beta-钛合金透射电镜样品还是比较容易的，

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timothy1979

第3楼2008/03/12

xuexile
sun-guo 发表:样品制备是透射电镜分析中重要的一环，透射样品制备不出来或制备不好，后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲，透射电镜样品的制备方法已经很明确了，不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是，不同的材料又有不同的特点，如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的，可众人的智慧是无限的。在这里，我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验，如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料，快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助，岂不是一件善事？

本人先来一个小小的“抛砖引玉”。本人在学校里时只做过Beta-Ti合金的透射样品，双喷减薄、离子减薄都做过。做双喷减薄时（上海交大产品），穿孔位置往往不在样品中心，即便是预先凹坑，穿孔也难保证一定在中心。另外，双喷液流速过高时，易导致样品薄区形变，引入位错假象。离子减薄时（国产设备，离子束斑大），我可以将样品预磨至10微米左右，18度大角约4个小时，10度2个小时开孔，6度20分钟抛光，其减薄效果很好，薄区大，且比较均匀。但若样品较厚，因钛合金热导率低，离子减薄易引入位错假象。总体来讲，beta-钛合金透射电镜样品还是比较容易的，

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luzhijian561

第4楼2008/03/12

牛人一个啊
xinhuolin 发表:我们组全是mechanical polishing + ion milling

注意，ion milling要用，low angle, low energy finish

付个我们组比较漂亮的STEM的实验文章

PhysRevLett_100_036101

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