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【求助】【代友问】气相色谱重现性差是什么原因

  • 天黑请闭眼
    2008/01/22
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 比如说同一个样品两个人分析出来的结果能差8~10%,
    同一个样品同一个人分析也会差5%,
    和什么有关呢?
    色谱是FID检测器,极性柱,进样量0.2uL,数据处理机是走纸的?
    多谢大家帮忙!
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  • headspaceman

    第1楼2008/01/22

    影响进样结果的因素 比较多 :1 仪器方面 如果是毛细管系统的话 分流装置是否合理 2 人为因素 注射器是否有气泡 3 峰型是否对称 如果不对称的话 用记录仪积分 可能会有比较大的误差。

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  • happy水中月

    第2楼2008/01/23

    仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • 天黑请闭眼

    第3楼2008/01/23

    十分感谢,我让他自己去对照检查一下。

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  • yaya91

    第4楼2008/01/24

    0.2μl的进样量会不会太低,一般都是1μl的.是自动进样还是手动进样?

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  • mr_tian

    第5楼2008/01/24

    说的非常专业,但对你来讲应该是进样量太少,不容易精确把握,在进样的线性范围内建议进样0.5试试重复性

    lianlxh 发表:仪器重现性不好
    1、 进样技术不佳
    2、 检测器处漏气
    3、 载气(氢气,分流)阀不稳
    4、 在进样的线性范围外进样
    5、 气化垫漏气
    6、 进样器坏
    7、 色谱柱严重流失或污染

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  • 深海的海豚

    第6楼2008/01/24

    不知道样品是用什么方法进行分析的,不同方法对进样要求不同,如果是内标法,进样0.2ul到未必不可行,如果是外标法,还有分流,那么面积的重现性确实很差,这一点我们做过。
    不知道楼主说的“结果”是否是峰面积?面积百分比?还是计算后的结果?
    8%~10%的差距指的是结果的RSD?还是?

    shxie 发表:比如说同一个样品两个人分析出来的结果能差8~10%,
    同一个样品同一个人分析也会差5%,
    和什么有关呢?
    色谱是FID检测器,极性柱,进样量0.2uL,数据处理机是走纸的?
    多谢大家帮忙!

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  • noneair

    第7楼2008/01/24

    重复性和再现性是完全不同的概念阿。看看你的试验标准。由公式的。

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  • lxpanpan

    第9楼2008/01/24

    因为测定的量很少误差就大

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  • zhongzhilong

    第10楼2008/01/24

    可能是色谱柱受污染,而且会和我们的分析物出峰有所重叠!
    可以考虑老化色谱.我试过这种情况,重现性很差,RSD达6%,老化了8小时问题就解决了.

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  • 羽香

    第11楼2008/01/24

    我现在也在用FID,凭我的经验,我认为实验谱图重现性差,有以下原因:1)你所设置的参数不太合理,而造成影响;实验样品所造成的影响;你进样量不一致,比如有气泡,进样量部分分流走了.

    shxie 发表:比如说同一个样品两个人分析出来的结果能差8~10%,
    同一个样品同一个人分析也会差5%,
    和什么有关呢?
    色谱是FID检测器,极性柱,进样量0.2uL,数据处理机是走纸的?
    多谢大家帮忙!

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