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【求助】刚接触GC-ECD,想用它测量土壤和水中的滴滴涕和六六六,请教一些问题

农残检测

  • 刚接触气相色谱,以后想用它测量土壤和水中的滴滴涕(4个同系物)和六六六(4个异构体),为了学习仪器,我配了个混合标液(r-HCH和pp’-DDE),结果峰的效果感觉很差,不知如何解释。
    仪器型号:岛津GC-14C 色谱工作站N2000
    色谱柱型号:Rtx-1 规格:30m×0.25mm×0.25μm
    检测器类型:ECD
    进样口温度: 265 ℃ ECD检测器温度:300 ℃
    柱温(程序升温):80 ℃保持 0.5 min,以 25 ℃/min升温至200 ℃,保持 0.5 min,再以7℃/min升温至250 ℃/min,再以15℃/min升温至280℃/min,恒温 10min(参看文献)
    不分流进样,进样量:1.0 µl
    载气:N2, 恒流,减压表保持在0.7 的位置(不知道是多少流量)尾吹气恒定,已调好,不让改。

    问题
    1.    根据我的色谱柱,我该如何设置进样口、检测器和柱温?
    2.    分析纯的正己烷是不是不适合做配标液的溶剂?
    3.    用外标法是不是可以根据峰面积和标液对应的浓度,自己在excel上做标准曲线,N2000色谱工作站不太会用,以后做样品的时候是不是在n2000得出峰面积即可?
    4.    如何尽快地、高效,准确地测出土壤和水中的DDT和HCH,我该进行哪些学习或具体操作?请高手指点!
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  • 凌云

    第1楼2008/01/23

    1、N2000工作站不能对仪器进行反控,所以温度参数必须在仪器面板上进行设置,具体设置方法参看说明书;
    2、分析纯试剂也可以用来配制标准溶液,主要看试剂里的杂质峰会不会对样品目标峰有干扰,如果没有,可以用分析纯试剂;
    3、外标法是根据(样品峰面积*标样浓度*标样质量)/(标样峰面积*样品质量)计算含量(上式适用于标样、样品稀释倍数一致时),但是气相往往由于峰面积稳定性不好,不用外标法而用内标法,你可根据具体情况选择方法;
    4、按照标准方法执行,由你的问题可以看出你对色谱法的理解和掌握还有待提高,可在本论坛资料中心找些资料学习。

    gzyynl 发表: 问题
    1.    根据我的色谱柱,我该如何设置进样口、检测器和柱温?
    2.    分析纯的正己烷是不是不适合做配标液的溶剂?
    3.    用外标法是不是可以根据峰面积和标液对应的浓度,自己在excel上做标准曲线,N2000色谱工作站不太会用,以后做样品的时候是不是在n2000得出峰面积即可?
    4.    如何尽快地、高效,准确地测出土壤和水中的DDT和HCH,我该进行哪些学习或具体操作?请高手指点!

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  • 我在故我思

    第2楼2008/01/23

    楼主,你好!色谱图感觉差具体是说的分离度不好还是色谱峰峰形不好?这两者是可以利用仪器的参数进行优化调节的。

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  • chanbingdxt

    第3楼2008/01/24

    是不是进样量不够多呀,相应值太小了吗?

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  • chanbingdxt

    第4楼2008/01/24

    由于我用的GC-MS做的,和你的不一样,所以

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  • gzyynl

    第5楼2008/01/26

    感谢大家的帮助,特别感谢1楼和2楼老师的认真解答,,我主要想做有关土壤/沉积物中有机氯农药(主要是4种DDT和4种六六六)的检测,今天第二次做了一边r-HCH和pp'-DDE的混标,色谱条件为:进样口:280,ECD检测器280,柱升温180保持2min,5度/min 到200 保持25min,两种组分出峰效果很好,我的毛细管柱是Rtx-1,八种混标还未做过,不知道这种色谱条件是否同样可以对八种组分分离明显,有待试验,专家可否提供些具体建议?还有载气流量(ml/min)与减压阀上的仪表(0.7KPa)有直接关系吗?流量器上好像指示500(什么单位了)尾吹气指示100,那么我的载气流量为多少?

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  • 我在故我思

    第6楼2008/01/27

    楼主,你好!我见过一篇文献用恒温方法就可以使得这八种有机氯农药分离的,这说明要分离这八种物质用程序升温是不困难的。您可以先用现在的条件试试您的八种混合标准溶液,看看分离度怎么样,如果达到了要求就可以了;如果没有达到分离要求,或者色谱峰型不好,可以对仪器的参数进行一下优化。可以再进行讨论。还有,您说的气体流量的问题,你看看表上应该有单位的,一般电子控制的流量尾吹是30-50mL/min.,而柱流量一般的为1-2mL/min.。

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