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请问斑竹,怎么看得到的压片红外谱图是不是合格的?

红外光谱(IR)

  • 觉得这个版的斑竹人不错,有问必答,为我们这些初学者提供了很多提高的机会。想请教个问题,如何来检查压片的质量是不是复合实验的要求。有时候压出来的片不是透明的,有几个白色的斑点,或者干脆就有个小洞洞,很难压好啊,有什么操作上的指导方法吗? 压厚了或者压薄了对谱图有什么影响吗?有时候做出来的峰不够锐利,是个圆的,怎么解决啊?做出来的图对吸光度或者透过率有什么具体要求吗?一张良好的红外谱图应该是什么样子的阿?还有目测来控制样品和KBr比例很难啊,怎么办?
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  • 第1楼2005/01/05

    谢谢夸奖!
    如何来检查压片的质量是不是符合实验的要求?做出来的图对吸光度或者透过率有什么具体要求吗?一张良好的红外谱图应该是什么样子的阿?
    答:最大吸收峰在2-10%T,基线最好在80%T以上,且基线保持平直,我们就认为是好片。得到的图就是好图。片子应均匀透明。

    有时候压出来的片不是透明的,有几个白色的斑点,或者干脆就有个小洞洞,很难压好啊,有什么操作上的指导方法吗? 压厚了或者压薄了对谱图有什么影响吗?
    答:只要达到定性的目的,不必强求美观,小洞只要不在正中间,问题也不大。操作时注意干燥,最好在红外灯下操作。研时朝一个方向,研十下左右用小勺铲到中间,再研,如此重复3次,到手感发粘为止。太厚太薄都不好,约1mm左右吧,自己多实践。

    有时候做出来的峰不够锐利,是个圆的,怎么解决啊?
    答:具体问题具体分析,有时本身就是圆的,比如缔合的O-H峰。

    还有目测来控制样品和KBr比例很难啊,怎么办?
    一般首次压KBr200mg,样品2mg,看得到的图谱决定样品或KBr的增减。有些仪器有调节图谱美观度的功能,可以适当使用。

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  • 第2楼2006/04/10

    一般首次压KBr200mg,样品2mg,看得到的图谱决定样品或KBr的增减。有些仪器有调节图谱美观度的功能,可以适当使用.
    一般压KBr100-200mg,样品1-2mg,看得到的图谱决定样品或KBr的增减。

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  • 第5楼2006/04/29

    基线的透过率要达到80%以上,最强吸收峰的透过率在10%以下,即为好片好图谱。

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  • 第7楼2006/05/18

    基线透过率是什么啊?
    看哪里?

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  • 第8楼2006/05/19

    样品没有磨细到2um以下会导致能量反射散射损失(基线倾斜),最强吸收应通过样品用量和配比控制在5%~20%范围内。

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