发哥
第2楼2008/02/18
附 录 A
(规范性附录)
豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定
A.1 原理
试样中的4—氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后,在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4—氯苯氧乙酸钠吸附,使其与基体干扰物分离,再用甲醇洗脱,并用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。
A.2 试剂与材料
A.2.1 氢氧化钠(AR)。
A.2.2 盐酸(AR)。
A.2.3 磷酸(AR)。
A.2.4 冰醋酸(AR)。
A.2.5 甲醇(HPLC)。
A.2.6 氢氧化钠溶液(0.01moL/L):称取0.40g氢氧化钠,溶于水并稀释至1000mL。
A.2.7 亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H20]溶于少量水中,并用水稀释至100mL。
A.2.8 乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2]溶于少量水中,然后加入3mL冰醋酸并加水稀释至100mL。
A.2.9 磷酸盐缓冲液(0.01moL/L):称取1.56g的磷酸二氢钠(NaH2P04.2H20)加水溶解,并定容至1000mL,用50%的H3P04溶液调节pH至4.0。
A.2.10 4—氯苯氧乙酸标准溶液:精密称取4—氯苯氧乙酸(含量≥99.0%)0.1g(精确到0.0001 g),用甲醇溶解并移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00mg4—氯苯氧乙酸。临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10mg4—氯苯氧乙酸。
A.2.11 固相萃取小柱(3mL/500mg):ODS-C18小柱,用时先经10mL甲醇洗脱活化,再用10mL水洗去残留甲醇,保持萃取柱湿润状态待用。
A.2.12 本标准所用水为经纯水制备系统制备后的水。
A.3 仪器与设备
A.3.1 高效液相色谱仪(带紫外检测器或DAD二极管阵列检测器,配ZORBAX SB C18色谱柱)。
A.3.2 超声波仪。
A.3.3 酸度计。
A.3.4 组织捣碎机。
A.3.5 MiLLi-Q纯水制备系统。
A.4 分析步骤
A.4.1 试样制备
称取捣碎混匀的豆芽样品20g(精确至0.1g)于100mL容量瓶中,加入40mL轻氧化钠溶液振摇,然后分别加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液各5mL,混匀,超声30min,用轻氧化钠溶液稀释至刻度。过滤,取50mL滤液用浓磷酸调pH至2.5,然后以3ml/min的流速通过活化的ODS-C18小柱。先用3.0mL水洗去水溶性杂质后,再用甲醇洗脱并定溶至3.0Ml,过0.45μm滤膜后,供液相色谱分析。
A.4.2 标准曲线的制备
准确吸取每毫升相当于0.10mg的4—氯苯氧乙酸0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度。制成浓度依次为0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L的标准使用液,供液相色谱分析。
A.4.3 色谱条件
色谱柱:ZORBAX SB C18柱(4.6mm×250mm×5um)或相当型号色谱柱。
检测波长:228nm。。
流动相:甲醇+0.01moL/L磷酸盐缓冲液(50+50)。
流速:1.0mL/min。
柱温:30℃。
A.4.4 测定
吸取10.0uL标准使用液和试样液分别注入液相色谱仪,按照A.4.3项条件进行检测,以保留时间定性,标准曲线法定量。
A.5 计算
按外标法计算试样中4—氯苯氧乙酸钠的含量。见下式:
A×f×1000
X= ——————×1.12
M×1000
式中:
X—试样中4—氯苯氧乙酸钠的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
A—从标准曲线上求出的试样液中4—氯苯氧乙酸的质量,单位为微克(μg);
f—试样的稀释倍数;
M—试样的取样量,单位为克(g);
1.12—4—氯苯氧乙酸转换为4—氯苯氧乙酸钠的系数;
计算结果保留两位有效数字。
A.6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
A.7 检出限
在本试验条件下,豆芽中4—氯苯氧乙酸钠的定量检测限为0.10mg/kg。
发哥
第4楼2008/02/19
楼主说的是否是它?
性状 无色针状结晶或粉末。溶于二氧六环,难溶于醚,不溶于冷水,在热水中分解成四氯苯二甲酸。无气味。
熔点: 255℃(升华)
沸点: 366℃(371℃)。
质量标准
外观Appearance 白色至类白色薄片
红外光谱鉴定Infrared spectrometry 和对照品匹配
熔点Melting point >254.5°C
纯度Purity ≥98.0% (HPLC)
热甲苯溶解性实验Solubility in hot Toluene 溶液带稍许浑浊
铁Fe measure < 10 ppm
醇溶液色度Color of alcohol soln. : <110 APHA (100g/70ml甲醇)
碱溶性试验alkali insolubles (10g in NaOH): < 0.5%