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【求助】蜂蜜中磺胺类回收怎样才能达到90%以上??

液相色谱(LC)

  • 我现在做蜂蜜中磺胺类实验,使用国标和日本公定法方法,以及应用秦皇岛CIQ方法,回收只在70%左右。现在想提高回收率,不知道哪里出像问题?我现在用Waters的液质联用。所用仪器和溶剂都符合液相所用。
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  • cyh592

    第1楼2008/02/18

    我现在也在做磺胺,机型岛津10AVTP

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  • Easy-Boy

    第2楼2008/02/19

    前处理估计还是有不足的或无法克服的困难。

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  • jabab

    第3楼2008/02/19

    前处理的问题吧?写详细点

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  • henry1126

    第4楼2008/02/19

    我也做过类似的实验,主要还是问题在前处理上

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  • haoxuli

    第5楼2008/02/20

    谢谢各位,我说一下我的实验思路。
    蜂蜜中用pH=2的磷酸溶液提取,首先用WCX柱(离子交换柱)净化,首先用水洗脱。然后用5%氨水甲醇洗脱接收。回收率一直在70%左右。

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  • xrhbych

    第6楼2011/07/07

    你好 我最近也做蜂蜜中的磺胺类药物提取 你能给我Q么?我想详细了解下。谢谢

    (haoxuli) 发表:谢谢各位,我说一下我的实验思路。
    蜂蜜中用pH=2的磷酸溶液提取,首先用WCX柱(离子交换柱)净化,首先用水洗脱。然后用5%氨水甲醇洗脱接收。回收率一直在70%左右。

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  • zhetengwang

    第7楼2011/07/07

      无论做哪种物质,我觉得要考虑以下问题:

      1 这个物质(或这类物质)在溶剂中的溶解度如何?一般优先用其溶解度最好的溶剂。
       当然,如果能被流动相或流动相的组成溶剂溶解最好。如:甲醇、乙腈。
       有时,物质在甲醇或乙腈中溶解度或许不是很好,但做分析足够了,那也行。因为分析毕竟只须极少量。
       如果不能被流动相溶,那得选能与流动相互溶的溶剂。
      2尽量减少前处理步骤。理论上说,每操作一个步骤,就得损失一定的样品。

      磺胺一般在水中溶解度不好。但可溶于稀碱,加酸后又可析出。从这方面考虑下。

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  • xrhbych

    第8楼2011/07/08

    请问 您做过蜂蜜里的磺胺类药物提取么?我查文献有用硅镁载体SPE柱净化的,这个柱子怎么活化呢?

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