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【求助】峰面积重现性很差是什么原因

bzj

2008/02/25

气相色谱（GC）

新买的极性柱，老化以后用苯溶液（标物）考查重现性（手动进样），开始2针峰比较正常，随后进样峰面积突然降到正常值的十分之一左右，后接着进样，峰面积又变成正常值的2-3倍，然后再进又正常了。正常了2、3次后然后又重复从小变大的过程，只是变化的值减小了。
这是什么原因造成的，是进样口有问题，还是柱子没有老化好？

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〓疯子哥〓

第1楼2008/02/25

是否漏气?压力不稳定造成的?

0

阿du

第2楼2008/02/25

前一针的样品在后一针进样后出来了，考虑是否漏气？进样口温度是否太低？
bzj 发表:新买的极性柱，老化以后用苯溶液（标物）考查重现性（手动进样），开始2针峰比较正常，随后进样峰面积突然降到正常值的十分之一左右，后接着进样，峰面积又变成正常值的2-3倍，然后再进又正常了。正常了2、3次后然后又重复从小变大的过程，只是变化的值减小了。
这是什么原因造成的，是进样口有问题，还是柱子没有老化好？

0

happy水中月

第3楼2008/02/25

仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

0

bzj

第4楼2008/02/25

拆开柱子的进样口端，发现石墨垫有些变形，毛细管有点堵。

0

xiaosegui

第5楼2008/02/25

涨见识了,我以前只知道主要原因可能是有地方漏气
lianlxh 发表:仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气（氢气，分流）阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染

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