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【求助】怪,怪,怪! 液相气泡问题!

plank

2008/02/28

其他仪器综合讨论

3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!

仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:
1）用的流动相A：100％甲醇，B：水：乙酸（61：4）；将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序，结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)
2）将B相换成纯100%纯水，A不变。走同一程序，无改善。
3）将A,B路溶剂对调（A为水，B为甲醇）。走同一程序，经过30min（此时，B降至约60%,A增至约40％），A,B路均无出现气泡。
4）A为水，B为甲醇，走与3)相反程序（即运行中A比例降低，B增加），至12min时B路出气泡。
5）改变梯度程序，将甲醇路比例从5％开始增加，当甲醇相增加至11％时（5.6min),甲醇相出气泡。
6）改变梯度程序，将甲醇路比例从15％开始增加，经过20min（甲醇相增加至约35％），A,B路均无气泡。
7）改变梯度程序，将甲醇路比例从20％开始降低，当降至约8％时，甲醇路出气泡。
8）将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。
经过以上测试发现：甲醇相当比例增加或降低至约10％时，甲醇相均出气泡。
9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.
10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.
不知道是否作的正确,请专家支招........
谢谢!

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第1楼2008/02/28

会不会温度的问题室内温度和流动相温度不一样吧

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