蓝侧卫 2008/03/11
cwg000062 在议坛里面找了你说的 GB/T3286.1-1998 看了下前面的“方法提要”,和我所用的方法有点区别,不过原理还是一样的 我用的标准是: GB/T 15057.2-94 (化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测 定) (这个方法太慢了,我们样品量很多,所以我们现在没有在用这个方法了) 基本上都是按照标准来做,至于你所说的高氯酸引起的干扰,我们没有做过相关的对比,所以不好说,不过我觉得有必要弄清楚一点:是高氯酸本身对EDTA有干扰,还是高氯酸含量不纯带入的杂质引起的干扰?(因为我用的全是进口试剂,纯度方面还是比较好的,所以我们没有去研究这个问题) 另,我们那里有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]来测石灰中钙含量的方法,不过我们这边还没有做过,一直在弄ICP,所以没空做,但台湾那边在用(方法也是从他们那里来的),如果有需要,我可以找来给你们参考一下!
anjingan 2008/03/01
12楼:你们测定消石灰的体系已经不是最初所讨论的“溶液中含有高氯酸和氢氟酸时,能否用EDTA标准溶液测定”问题了。
阿du 2008/03/01
看来高氯酸和氢氟酸的盐对EDTA产生影响有消耗? 楼主可以用蒸馏水加高氯酸和氢氟酸按此方法作个空白看看。
智慧的弟弟 2008/03/01
[quote]原文由 [B]duliuhui[/B] 发表: 楼主应该把你们做试验的具体过程描述一下,大家才好帮你判断滴定的结果差这么大的原因(影响因素)。[/quote] 说的极是[em0801]
hsgyxm 2008/03/04
我们做石灰石一直用的就是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,EDTA滴定的方法,空白值基本没有,质控样结果也差不多啊,没有出现你讲的问题,你的试剂是否有问题呢??
cwg000062
第4楼2008/03/01
不错,昨天我让化验员试了下,吸25ml到烧怀中,用EDTA滴定钙,结果用了两管多才到终点,算出的钙含量竟然是250%,正常的应是50%-55%左右,好奇怪,不知大家知道是什么回事?
蓝侧卫
第10楼2008/03/01
我所说的是测石灰,应该测试和石灰石没多大区别!
样品一般是润湿后先用1:1盐酸溶解,然后才加氢氟酸和高氯酸,氢氟酸和高氯酸并不是主要用来溶解样品本身的,氢氟酸是用来溶解样品中可能含有的硅成份,高氯酸一个作用是溶解一些难溶的杂质,另一个作用是利用其高沸点的特性来高温挥发那些易挥发酸,如过量的盐酸和氢氟酸!
“。。。此时才能出现你所说的现象。。”这个现象,你指的是什么?不太清楚!