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【求助】请问为了提高固体NMR谱精细结构的识别,可以采用什么技术?

核磁共振技术(NMR)

  • 请问为了提高固体NMR谱精细结构的识别,可以采用什么技术?
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  • 雁过无痕

    第1楼2008/03/04

    两个方面吧:转速和序列
    序列要根据赝品情况来设计,比如各种去耦技术等,比如多共振技术等

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  • hjch211

    第2楼2009/06/04

    可以采用的技术如下:
    ( 1 ) 魔角旋转
    当样品以与磁场成54.74o的夹角旋转时,化学位移各向异性平均值为零,可大大提高固体NMR谱图的分辨率,测得的峰宽度最小,称之为魔角旋转技术。
    ( 2 ) 偶极去偶
    测定13C-NMR的同时,附加一个射频场,用高能辐射使所有质子达到饱和,可消去H-C之间的异核偶合作用,以减小谱线的宽度。
    ( 3 ) 多脉冲去偶
    多脉冲方法是利用强射频脉冲序列使核在自旋空间作快速翻转运动,自旋矢量得到平均,从而获得谱线窄化的方法。此方法能够对四极相互作用、同核偶极-偶极相互作用、自旋偶合作用有效抑制,但不能消除化学位移各向异性对谱线增宽。
    ( 4 ) 交叉极化
    固体中13C和15N等稀核的自然丰度较低,磁旋比小,使得其NMR的信号很弱。采用交叉极化的方法,用两种特殊的脉冲序列分别作用于稀核和丰核两种不同的自旋体系上,把H核的较大自旋状态的极化转移给较弱的C核,可以提高稀核的信号强度。

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  • nmrbj

    第3楼2009/11/26

    楼上讲的是固体核磁的基本方法,一般的探头(险固体)都可以实现,现在已经是常规的方法了。
    还包括谱编辑技术,可以区别C,CH,CH2和CH3。包括NQS,CPPI等方法。
    当然如果能做二维实验,还可以了解更多相关信息。

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