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母液制取:
称取0.2500G钢样 置于50ML两用瓶中,加入高氯酸5ML,硝酸10滴(1+1),加热溶解,蒸发至冒高氯酸白烟出瓶口,冷却,用少量水将盐类溶解后,定容
试剂:亚硝酸钠 0.5%
尿素: 10%
高锰酸钾: 0.3%
亚砷酸钠: 称取0.65G亚砷酸钠溶解于100ML水中
二苯胺磺酸钠: 0.05%
硫酸亚铁铵: 6% 每100ML补加浓硫酸2滴
钒标准溶液: V 20UG.ML(-1)准确称取1.1483G溶解于热水中,冷却后,加入(1+1)硫酸20ML,于500ML容量瓶中以水稀释至刻度. 摇匀,吸取此液10ML于500ML容量瓶中以水稀释至刻度. 摇匀

钒的测定:
二苯胺磺酸钠吸光光度法
0.05~0.40%
吸取试液5ML置于50ML的容量瓶中,(1+1硫酸)加20ML ,尿素溶液5ML,滴加高锰酸钾使试液呈微红色,放置1分钟,滴加亚硝酸钠溶液使红色褪去,加亚砷酸钠溶液1ML,再加亚硝酸钠溶液1滴,放置30秒,加入磷酸(1+1)15ML,冷却,加水约至48ML摇均匀,准确加入二苯胺磺酸钠溶液1.0ML,用水稀释至刻度,,摇均匀 将显色液,到入3CM比色皿,剩余溶液中加入6%硫酸亚铁铵2滴褪色,以此为参比,于波长530处测定吸光度
工作曲线的绘制:
称取不含V的钢样按方法溶解,用水稀释至50ML摇均匀,吸取试液5ML分别置于50ML的容量瓶中,依次加入V标准溶液 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ML 按上述方法显色 分别测定并绘制工作曲线

GB/T 223.13-2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量