zam0825
第7楼2008/03/06
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银盐法测定水中砷反应温度优化研究
www.shouxi.net 万大波 2006-10-17 20:24:27 《中华实用医药杂志》 2006 年 8 月 第 6 卷 第 16 期
关键词:银盐法; 砷; 温度
【摘要】 研究在不同温度下,银盐法测定水中砷的最佳温度,控制在其他条件相同的情况下,在18℃、25℃、32℃分别进行标准曲线相关性、精密度、准确度试验,结果温度在25℃取得了满意的效果。
【关键词】 银盐法; 砷; 温度
砷在自然界中分布很广,砷在人体内有蓄积作用,饮用水中含砷过高容易引起中毒,根据“生活饮用水卫生标准”饮用水中砷的含量不能超过0.05mg/L,银盐法测水中砷受温度的影响较大,在温度较高的情况下反应过激,在温度较低的情况下反应过缓,本文就银盐法在不同温度下测定饮用水中的砷进行探讨。
1 实验部分
1.1 原理 锌与酸作用产生新生态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷,三价砷与新生态氢生成砷化氢气体,通过用乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰,然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成红色的胶态银、比色定量。
1.2 试剂 (1)砷标准溶液:取标准试剂中心生产的浓度0.100mg/L的标准液1ml用纯水稀释至100ml、此液每毫升相当于含1.00μg。(2)碘化钾(150g/L):称取15g碘化钾溶于纯水中并稀释至100ml。(3)氯化亚锡(400g/L):称取40g氯化亚锡溶于40ml盐酸中、并加纯水稀释至100ml,投入数粒金属锡粒。(4)乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入乙酸铅(100g/L)溶液中,2h后取出让其自然干燥。(5)吸收溶液:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用少量氯仿溶解,加入1.0ml三乙醇胺,再用氯仿稀释至100ml,静置过滤于棕色瓶内。(6)氯仿。(7)无砷锌粒。(8)硫酸溶液(1:1)。
1.3 仪器 分光光度计722型。砷化氢发生器。
1.4 测定分析步骤 (1)标准曲线的制备:分别取砷化氢发生器8个,分别加入砷标准使用溶液0,0.5,1.0,2.0,3.0,5.0,7.0,10.0ml,各加纯水至50ml。向标准系列中各加4ml硫酸溶液,2.5ml碘化钾溶液及氯化亚锡,混匀,放置15min。于各吸收中分别加入吸收溶液,插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入称好的5g无砷锌粒,立即塞紧瓶塞,在室温反应1h,最后用氯仿将吸收液体积补足至5.0ml。在1h内于515nm波长,用1cm比色皿,以氯仿为参比,测定吸光度。(2)样品处理:取砷化氢发生器1个,加入50.0ml摇匀的水样,以下按步骤(1)操作。(3)结果计算:砷(mg/l)=M/V。式中:M—从工作曲线上查得的水样管中砷(以As计)的质量(μg);V—水样体积(ml)。
2 实验结果与讨论
2.1 标准曲线的相关性 从表1的结果可以看出,不同温度下做的标准曲线,斜率不相同,反应温度在25℃时相关性较好。表1 标准曲线相关性
2.2 精密度测定 分别取已知砷含量的自来水,按银盐法操作,不同温度多次测定结果列于表2。从表2的结果可以看出,25℃时RSD小于5%,方法的精密度最理想。表2 精密度测定结果
2.3 准确度试验 分别取同一自来水加入一定量标准溶液,按银盐法操作,在不同温度下进行回收率试验,结果见表3,可以看出25℃的回收率在95%~103%,平均回收率达到98.2%,较为理想。表3 砷的回收率试验
3 结论
根据以上试验结果,在25℃时标准曲线的相关性、精密度测定、回收率试验结果较满意,是用银盐法测定水中砷的最佳温度。
作者单位:563400 贵州正安,正安县疾病预防控制中心