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【求助】在GC-ECD中农药标准品的最低检测浓度如何确定???

分析化学

  • 请问专家和老师,在GC-ECD中农药标准品的最低检测浓度如何确定???
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  • 风的海洋

    第1楼2008/03/07

    一般认为S/N为3的时候为仪器最低检测限,可在实际操作中这个不太可行,可根据您做的样品适当增加.

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  • 我在故我思

    第2楼2008/03/07

    楼主,你好!根据楼上说的那样以3倍的信噪比的话,您可以将标准溶液逐级的稀释,符合要求的最小浓度就是仪器能检出的最小浓度了。但是,这样会比较麻烦,特别是目标物较多而各响应值又是不同的。您可以不妨用EPA的方法:用标准偏差乘以t值,就是将标准溶液的配制为在出峰较显著的前提下尽量用较低的浓度,分别重复多次测定,然后计算其标准偏差,然后从t值表中查到t两者相乘即可。这是EPA525.2方法中计算方法检出限的,个人认为计算仪器检出限也是可以使用的。

    yongbotea 发表:请问专家和老师,在GC-ECD中农药标准品的最低检测浓度如何确定???

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  • yllyj

    第3楼2008/03/12

    其实EPA的方法检出限确定方法也有问题,在样品中添加低浓度标准品重复至少7次全程测定,用标准偏差的方法计算得来,因为与测定时的精密度相关,所以不同人处理、测定,检出限应是不同的,不同时段测定也不相同,精密度好时的标准偏差很小,计算得来的检出限实际是测不到的,用样品添加低浓度按照信噪比=3的方法至少可以明白地确定什么浓度是确定检出的。用标准溶液逐级稀释的方法不能代表整个方法的检出限,只是说明了仪器的检测灵敏度,最好是按照样品制备方法全程处理再测定的方法确认检出限。

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  • 我在故我思

    第4楼2008/03/12

    楼上的朋友,你好!您说的方法检出限的计算方法在EPA525.2中的13.1.2部分有阐述“ With these data, the method detection limits (MDL) in the tables were calculated using the formula:”

    这是针对方法检出限的计算,但是楼主说的是标准样品的检出限计算,就是没有前处理过程的。

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  • yongbotea

    第5楼2008/03/12

    非常感谢专家和老师的指教!!!

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  • hbhmly

    第7楼2008/03/16

    看到了不少我不曾知道的知识,真是受益匪浅!谢谢大家,我以前学分析,现在从事农药、兽药方面的检测,所以对这这方面还不够专业!

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  • shangshiqiao

    第8楼2012/06/26

    在GC-ECD中农药标准品的最低检测浓度的确定都是根据检测仪器的最低检测浓度来确定的。

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