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【讨论】关于ＦＩＤ出倒峰的问题

duqycj

2008/03/12

气相色谱（GC）

今天由于我们做镍催化的那太机子基线一直是成波浪形我怀疑是由于载气的问题　检测器是ＦＩＤ的（　ＴＣＤ没开）　　　（由于载气纯度要求比较高这台镍催化的用的是钢瓶气　现在已经低于１ＭＰ了　）我就换成了Ｎ２发生器　后面加了硅胶　分子筛　等做净化器　　　　但出的峰ＣＯ２峰是倒峰空气是正峰　　　　不知是不是由于载气里面的ＣＯ２量高的原因
我们做的是ＰＰＭ级的　？
另外希望大家讨论下关于倒峰的问题　　？

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suryliu

第1楼2008/03/12

空气在FID里出峰吗?

0

duqycj

第2楼2008/03/12

不好意思了　　我意思是说空气里面的ＣＯ２　我用的是镍催化的　
suryliu 发表:空气在FID里出峰吗?

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guohua

第3楼2008/03/12

从现象上来看好像是这样的，低浓度的样品出负峰，较高浓度的空气出正峰，建议更换脱水和脱烃管，载气可能受到污染了。

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阿du

第4楼2008/03/12

可能是载气的问题，发生器的纯度不够。你再换钢瓶气试试看。

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duqycj

第5楼2008/03/12

但是从基线来看并不算高并且接的净化器
感觉去除co2效果应该可以的呀（硅胶和分子筛）
duliuhui 发表:可能是载气的问题，发生器的纯度不够。你再换钢瓶气试试看。

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duqycj

第6楼2008/03/16

出倒峰的确是载气的问题
现在我换了气已经不出　刀锋了　　
但是基线还是一直呈波浪型　　６０分钟的Ｘ轴很明显的　　　　
不知是不是检测器污染了　？　　　应该不是柱流失
duqycj 发表:今天由于我们做镍催化的那太机子基线一直是成波浪形我怀疑是由于载气的问题　检测器是ＦＩＤ的（　ＴＣＤ没开）　　　（由于载气纯度要求比较高这台镍催化的用的是钢瓶气　现在已经低于１ＭＰ了　）我就换成了Ｎ２发生器　后面加了硅胶　分子筛　等做净化器　　　　但出的峰ＣＯ２峰是倒峰空气是正峰　　　　不知是不是由于载气里面的ＣＯ２量高的原因
我们做的是ＰＰＭ级的　？
另外希望大家讨论下关于倒峰的问题　　？

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guohua

第7楼2008/03/16

怀疑柱子有污染，或氢气气流不稳定。一步步排查吧。
duqycj 发表:出倒峰的确是载气的问题
现在我换了气已经不出　刀锋了　　
但是基线还是一直呈波浪型　　６０分钟的Ｘ轴很明显的　　　　
不知是不是检测器污染了　？　　　应该不是柱流失

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