仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】黄酮苷元尿样分析

液质联用(LCMS)

  • 最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目,现在遇到的问题是在“空白(也就是未服药的人的尿样)”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择(二级)离子扫描模式(SRM),换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式(液液萃取、沉蛋白、SPE)结果都不行,郁闷死了,已排除样品污染,现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分,请教各位DX有没有什么好方法。
  • 该帖子已被管理者-dickwang2008设置为精华,下面是奖励记录:加5积分,加5声望
    +关注 私聊
  • dickwang2008

    第1楼2008/03/12

    对于你的问题,以前我做血浆样品的时候也遇见过,有下面几个建议:
    1.要排出是否是尿样中有你的待测物,你可以找其他的空白尿样——采自不同的个体的,按照你的样品处理方法处理后,分别进样,观察谱图,来确定是否是内源性物质所致;
    2.你提到的正负离子扫描,我不知道有没有试用APCI源,可以尝试一下;
    3.你的流动相的组成,包括有机相、添加剂等,可以尝试换用其他的试试

    希望你能早日解决问题,并希望你把你的经验告诉大家,让我们共勉!

    rodrigo 发表:最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目,现在遇到的问题是在“空白(也就是未服药的人的尿样)”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择(二级)离子扫描模式(SRM),换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式(液液萃取、沉蛋白、SPE)结果都不行,郁闷死了,已排除样品污染,现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分,请教各位DX有没有什么好方法。

0
  • 该帖子已被管理者-设置为精华,下面是奖励记录:加1积分,加5声望
    +关注 私聊
  • nashzhang

    第2楼2008/03/14

    关于这类问题其实是我们做样品检测是最不愿意看到的,所以首先得排除干扰因素。第一要确认你说的空白尿液的峰到底是不是黄酮苷,用不同电压看产生的离子跟标准品是否一致。第二是看你的空白试剂(不添加尿液)有没有这个干扰离子;第三用尿液空白做测试;确认这个干扰离子浓度大小。
    仅供参考。

0
    +关注 私聊
  • rodrigo

    第3楼2008/03/14

    谢谢dickwang2008的提示,下面就你的建议回答如下:
    1.不同个体的空白尿样都有干扰,并且响应是不同的。
    2.APCI倒是还没试过,考虑到黄酮类化合物在apci下的响应有可能不高,所以一直也没动手。
    3.曾用过甲醇-水系统和乙腈-水系统都没分开,添加剂用过氨水(负离子扫描)也没什么用。

    dickwang2008 发表:对于你的问题,以前我做血浆样品的时候也遇见过,有下面几个建议:
    1.要排出是否是尿样中有你的待测物,你可以找其他的空白尿样——采自不同的个体的,按照你的样品处理方法处理后,分别进样,观察谱图,来确定是否是内源性物质所致;
    2.你提到的正负离子扫描,我不知道有没有试用APCI源,可以尝试一下;
    3.你的流动相的组成,包括有机相、添加剂等,可以尝试换用其他的试试

    希望你能早日解决问题,并希望你把你的经验告诉大家,让我们共勉!

0
    +关注 私聊
  • wbp

    第4楼2008/04/07

    用MRM多建立几个MRM通道看看

    rodrigo 发表:最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目,现在遇到的问题是在“空白(也就是未服药的人的尿样)”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择(二级)离子扫描模式(SRM),换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式(液液萃取、沉蛋白、SPE)结果都不行,郁闷死了,已排除样品污染,现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分,请教各位DX有没有什么好方法。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...