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【求助】出现一种现象,希望大家帮我判断下是哪里的问题

  • ufoss883155
    2008/03/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 样品的主含量,一般是在99.5%以上,而另外一种杂质的含量,一般是在0.02-0.2%之间。内标法。岛津,VP

    最近几天做样品,出现这样一种现象

    杂质含量会有很大的波动,同样的样品,反复连续进样,能够出现0.22和0.03这样大的数据变动。重现性相当的差。

    我们对那个杂质的平行实验的误差要求范围是0.03以内。何况这还不是平行实验,是同一个样品。
    我们以前做的样品,一般平行样的杂质含量误差能够绝大部分维持在0.02之间。这几天,即使好不容易做出来数据,平行样品的杂质含量误差一般都是在0.02-0.03了(嘿嘿,坦白说,做到最后,有点做人为的把数据靠近)

    这样的情况是在最近几天出现的,以前没遇到过。

    同时,因为样品的指标不仅仅只有这个杂质含量和主含量这2项,还有一些物理性质,但是物理性质看起来很正常。所以,感觉应该不会是样品的问题。

    还有流动相方面,曾经重新配置,并未得到改善,并且另外一台仪器(与这台仪器是公用流动相)做出来的相似样品(工艺那边的流程不同,含量不一样而已)也属于正常。
    关于仪器最近的状态:

    柱子以及系统,因为最近的需要,常时间的未进行冲洗,但是这台仪器只做这一个样品,同时柱子压力比较稳定,包括出现上述情况的时候,柱子压力也很稳定

    六通阀有点漏,转子密封圈可能磨损了。但在出现上情况之前就在漏了,进样量这么小,应该也不至于影响吧。


    大约是这样的,请各位帮我分析下,这样的情况,可能出现哪一些方面的原因。现在找不到原因,样品做起来很费劲。
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  • 阿du

    第1楼2008/03/13

    请问楼主,你这个杂质是固定已知的么?保留时间固定的么?你作的平行样是同一个样配制两次分析还是配一个样进样两次(更多)分析?

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  • ufoss883155

    第2楼2008/03/16

    是的,杂质成分是固定已知的

    保留时间也是固定的

    这个杂质成分的含量是判断样品质量的一个重要指标~

    平行样是分别称取并配置2个同样的样品来分析

    duliuhui 发表:请问楼主,你这个杂质是固定已知的么?保留时间固定的么?你作的平行样是同一个样配制两次分析还是配一个样进样两次(更多)分析?

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  • fly-fish

    第3楼2008/03/17

    进空白溶剂有没有杂质峰?你使用的是等度还是梯度洗脱?

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  • 我想当元帅

    第4楼2008/03/17

    换个进样阀试试,以前漏可能问题没表现出来,现在可能是问题表现出来了,进样量越小越会影响实验数据。

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  • ufoss883155

    第5楼2008/03/17

    空白没杂质峰的
    等度的

    fly-fish 发表:进空白溶剂有没有杂质峰?你使用的是等度还是梯度洗脱?

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  • ufoss883155

    第6楼2008/03/17

    新的还没买回来``````暂时没办法换``

    34010028 发表:换个进样阀试试,以前漏可能问题没表现出来,现在可能是问题表现出来了,进样量越小越会影响实验数据。

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  • fly-fish

    第7楼2008/03/17

    在进过一针样品后就跟着进一针空白试剂,也没有杂质峰吗?

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  • ufoss883155

    第8楼2008/03/17

    你的意思是 怀疑杂质峰 是由流动相或者试剂带入的么?

    fly-fish 发表:在进过一针样品后就跟着进一针空白试剂,也没有杂质峰吗?

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  • 阿du

    第9楼2008/03/18

    楼主的样品是液体还是固体?样品成分是否均匀?如果固体的话,很难保证配两次的结果是一样的。如果是这样的话,建议你取最大值作为报告值。

    ufoss883155 发表:是的,杂质成分是固定已知的

    保留时间也是固定的

    这个杂质成分的含量是判断样品质量的一个重要指标~

    平行样是分别称取并配置2个同样的样品来分析

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  • 阿du

    第10楼2008/03/18

    怀疑是进样阀的话,可以把好的拆过来试验对比一下看看。

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