【求助】大家觉得对这个国家标准应不应该提出修改申请

happyjyl

2008/03/14

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这个国家标准里的含量测定是这样描述的：

【含量测定】精密称取本品适量(约相当于非诺贝特80mg)，至100ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇至完全溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，用乙醇稀释至100ml，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在286nm的波长处测定吸收度；另精密称取非诺贝特对照品80mg，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含8µg的溶液，同法测定吸收度。计算，即得。

讨论：
对照品溶液用无水乙醇制备，供试品溶液先用无水乙醇再用乙醇制备，这样最后制成的供试品溶液的溶剂就是含水的乙醇，跟对照溶液的溶剂就不一致了。非诺贝特在水中和在乙醇中的溶解度是不同的（几乎不溶于水，微溶于乙醇），我觉得这会影响测定结果。虽然影响很可能小到可以忽略不计的程度，但没有实验数据来支持这一点。CP2005里非诺贝特片和非诺贝特胶囊含量测定中用的溶剂都是无水乙醇（非诺贝特的含量测定是滴定法做的），在286nm处测定。国外一家厂商用的溶剂是乙醇，也在286nm处测定。这可能说明非诺贝特的无水乙醇溶液和乙醇溶液的最大吸收波长都是286nm，但不能说明二者在286nm处有相同的吸收值。为保险起见，应该比较一下对照品的无水乙醇溶液和乙醇溶液在286nm处的吸收值。

PS:在USP和EP中都只有原料药，含量测定都不是用紫外分光光度法测的。这个方法是SFDA在05版CP颁布后批准的，因此在05版CP上找不到。05版CP上非诺贝特片和非诺贝特胶囊含量测定中用的溶剂都是无水乙醇，所以我觉得供试品溶液第二次稀释时是错把“无水乙醇”写成“乙醇”了。大家觉得需要提出申请改标准吗？

zam0825 2008/03/14

[quote]原文由 [B]happyjyl[/B] 发表: 【含量测定】精密称取本品适量(约相当于非诺贝特80mg)，至100ml量瓶中，加[B]无水乙醇[/B]适量，充分振摇至完全溶解，加[B]无水乙醇[/B]至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，用[B]乙醇[/B]稀释至100ml，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在286nm的波长处测定吸收度；另精密称取非诺贝特对照品80mg，加[B]无水乙醇[/B]溶解并定量稀释制成每1ml中约含8µg的溶液，同法测定吸收度。计算，即得。对照品是用无水乙醇稀释的，而供试品先用无水乙醇稀释再用乙醇稀释，我觉得这是不对的，相当于更换了溶剂。大家认为呢？这样对检测结果会有什么影响呢？谢谢！[/quote] 应该都用无水乙醇。

gbs 2008/03/14

把乙醇换成无水乙醇再测试下，看看结果和用无水乙醇有没变化就知道了，自己亲自做做检验一下

樱桃小丸子 2008/03/14

[quote]原文由 [B]happyjyl[/B] 发表: [quote]原文由 [B]19840214[/B] 发表: 对照品是"同法测定吸收度",就是说对照品,在制成1ml含8ug的溶液后,也是要取续滤液,然后用乙醇再稀释后测定,楼主可以计算下两者的浓度就明白了. [/quote] 最后的供试品溶液的浓度就是8ug/ml左右，对照品在制成每ml含8ug的溶液后就不用再稀释了。再说对照品是很纯的物质，用得着过滤后取续滤液吗？[/quote] 可以检测一下,两者做个比较.就知道了.

深海的海豚 2008/03/21

[quote]原文由 [B]chy813[/B] 发表: 标准说明中有乙醇是指无水乙醇．[/quote] 中国药典2005凡例有说明，“乙醇未指明浓度时，均指95%（ml/ml）的乙醇”，所以无水乙醇是需要单独指出的。

茅茅 2008/03/28

抱歉今天才看到。不管乙醇和无水乙醇测得的结果相差多少，从溶剂的一致性来看，应该所有溶剂都采用无水乙醇。happy的想法是正确的，可以提出申请。