【求助】Agilent 6890 基线问题

该在的帖子就在的，有些重复帖就被删除了。

氢火焰离子化检测器的操作条件
火焰温度，离子化程度和收集效率都与载气、氢气、空气的流量和相对比值有关。其影响如下所述。

氢气流速的影响
氢气作为燃烧气与氮气(载气)预混合后进入喷嘴当氮气流速固定时，随着氢气流速的蹭加，输出信号也随之增加，并达到一个最大值后迅速下降。通常氢气的最佳流速为40～60mL/min。有时是氢气作为载气，氮气作为补充气，其效果是一样的。


氮气流速的影响
在我国多用N2作载气，H2作为柱后吹扫气进入检测器，对不同k值的化合物，氮气流速在一定范围增加时，其响应值也增加，在30mL/min左右达到一个最大值而后迅速下降。这是由于氮气流量小时，减少了火焰中的传导作用，导致火焰温度降低，从而减少电离效率，使响应降低；而氮气流量太大时，火焰因受高线速气流的干扰而燃烧不稳定，不仅使电离效率和收集效率降低，导致响应降低，同时噪声也会因火焰不稳定而响应增加。所以氮气一般采用流量在30mL/min左右，检测器可以得到较好的灵敏度。在用H2作载气时，N2作为柱后吹扫气与H2预混合后进入喷嘴，其效果也是一样的。

此外氮气和氢气的体积比不一样时，火焰燃烧的效果也不相同，因而直接影响FID的响应。N2∶H2的最佳流量比为1～1.5。也有文献报道，在补充气中加一定比例NH3，可增加FID的灵敏度。

空气流速的影响
空气是助燃气，为生成CHO+提供O2。同时还是燃烧生成的H2O和CO2的清扫气。空气流量往往比保证完全燃烧所需要的量大许多，这是由于大流量的空气在喷嘴周围形成快速均匀流场。可减少峰的拖尾和记忆效应。

空气最佳流速需大于300mL/min，一般采用空气与氢气该量比为1∶10左右。由于不同厂家不同型号的色谱仪配置的FID其喷口的内径不相同，其氢气、氮气和空气的最佳流量也不相同，可以参考说明书进行调节，但其原理是相同的。

这样肯定影响的

今天设置的氮气流量偏大，应该保持第一天的比例，大约应减小到24mL/min，可能会有所改善。

把氢空比设为1：10看看

我今天按照说明书推荐的气体流量再老化看看，条件如下：H2 40 ml/min，Air 450 ml/min，Makeup(N2) 50 ml/min。到目前为止基线响应值为20 皮安左右，但还在缓慢的漂移，请问，这样的设置可以么？FID的灵敏度不会有影响吧？
另：程序升温中基线漂移一般要在什么范围内才算可以接受？

程序升温的漂移可以再把柱子老化下，平时开机后也先老化再分析，这样程序升温的漂移会小一些。
漂移的程度是否可以接受就要看你的要求了，只要不影响结果就可以的。

以我的经验看,您的气流条件变化,对FID不会对响应值产生如此大的影响,我看有三种可能:一是柱子内有保留组分,其流出在FID上产生很大响应;二是所用的气体有不纯的可能;三是FID有积水.

上午连续老化了三小时，基线一直在20皮安左右，大概在2小时时基线波动到400皮安，后缓慢下降到30皮安左右，请问一般的老化过程会不会把柱子给损坏？（FFAP柱，最高温度250C，老化温度200C）。
另：柱流会不会在升温的过程中改变？我注意到柱流开始是1 ml/min，流速是19 cm/s，刚才变到0.5 ml/min，流速是15 cm/s，但压力都是5 psi。