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样品的消解处理程度

原子吸收光谱(AAS)

  • 在用湿法消解处理样品的时候,什么是个度,方法要求是至消化液冒白烟,但是到刚开始冒白烟,还是至白烟冒尽,那样样品就干了,还有在消解样时,在三角瓶口放一小漏斗,消解完后,在玻璃壁上有一层絮状的东西,是要扔掉还是洗进样液里。
    请各位发表意见啊
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  • 第1楼2005/01/21

    说说你的样品处理程序,我好回答

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  • 第2楼2005/01/21

    在三角瓶口放一小漏斗,这个是不是考虑到加热被测元素回损失弄的,应该是为分析挥发性元素准备的吧

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  • 第3楼2005/01/21

    在用湿法消解处理样品的时候,什么是个度

    你的这个问题,最好你自己做试验来确定,根据不同的消解程度来测量,最后比较测量结果,看看什么程度消解结果最满意

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  • 第4楼2005/01/23

    我想不应该让白烟冒完

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  • 第5楼2005/01/30

    不让白烟冒完,是刚开始的浓烟还是后来的稀烟,不冒完是?
    我用的是电炉子加热消解的,若是刚开如的白烟没冒完的时候就停止,往往会在继续加热中,样品还没有变清,但如果是冒完白烟,但最后往往只有瓶底剩下一些干的固体样的东西,根本就看不到液体了,但此时还是冒烟
    我的现在只消化到,浓烟冒完,瓶口有稀烟时就取下,我试过此时再继续加热也不会变成黑色的,样已消化好了.
    你的也是如此吗

    lwlinsir 发表:我想不应该让白烟冒完

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  • 第6楼2005/01/30

    如果在消解中加了高氯酸,冒白烟是很正常的,而且必须将白烟赶尽。一般讲,当有浓厚白烟的时候就开盖或者小漏斗,白烟冒尽时候容器里面会有一点点的剩余物,这时使用一定浓度的稀酸(如50%硝酸)1-2ml溶解试样即可。如果容器里面还有黑色物体,那么可能是和试样有关,如消解有机样品(如畜产品),加酸太少有机质没有分解就会产生黑色物质,这时需要补加酸,并且将温度调低,高氯酸出白烟需要200左右的温度,在适当的低温下酸可以和物质充分反应而不会挥发损失。一般来讲,消解完全的试样应该是白色、淡黄色、淡青色等淡淡的颜色,这个时候你在加热即使蒸干会出现黑色,但是只会在底部出现,加点酸加热溶解就可以了,和没有消解完全的黑色是不一样的。
    如果没有使用高氯酸,那可能是水气,在确保消化完全的同时,酸要尽可能的赶尽,但是千万不能蒸干!消化在最后是最重要的,你要不停的翻动容器来掌握状况的。

    niufen 发表:不让白烟冒完,是刚开始的浓烟还是后来的稀烟,不冒完是?
    我用的是电炉子加热消解的,若是刚开如的白烟没冒完的时候就停止,往往会在继续加热中,样品还没有变清,但如果是冒完白烟,但最后往往只有瓶底剩下一些干的固体样的东西,根本就看不到液体了,但此时还是冒烟
    我的现在只消化到,浓烟冒完,瓶口有稀烟时就取下,我试过此时再继续加热也不会变成黑色的,样已消化好了.
    你的也是如此吗

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  • 第7楼2005/02/02

    加小漏斗我个人认为,可以挡灰掉进去,主要还是加大酸在瓶中的回流利用,
    消化的程度是以颜色来定的,消化完全时样品呈无色或淡黄(蓝)色,(我指的是食品样),样品量在1-2ML左右,最好不要干了,如果就想以烟来界定,我个人认为,在消化的最后阶段,先是冒的烟很浓,然后在变稀薄的时候(此时玻珠已不跳了)就要取下,冷却后加适量的水再来赶酸.

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  • 第8楼2005/02/02

    谢谢你们!!!!!!!!!
    在赶酸的时候也是在烟变稀薄的时候(此时玻珠已不跳了)取下的喽非常感谢

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