气相色谱(GC)
大黄
第1楼2008/03/28
应该不单单是有没有置换干净的问题,还有一个压力的问题,必须保证每次进样的时候压力相同的,我们是在出气口放了个装水的烧杯,往六通阀中注入样品,烧杯应该不停有气泡冒出,然后不注入,这样气泡逐渐变少,并在最后一个气泡的情况下,按START
cyy441982
第2楼2008/03/28
好东西,谢谢来
chengjingbao
第3楼2008/03/28
你的问题可能是取样量不一致所致。导致这种情况的发生是由于你的取样无大气平衡,定量管中的进样压力每次都有细小差别,进样量也就不一样了,测量数值自然也不一样。解决办法:在进样管线前加装开关阀、程序电磁阀开关阀也行。进样前,关闭开关阀5…15秒,让开关阀样品自然流动、泄压与大气压一致。然后进样,进样量也就稳定了。注意:开关阀也不是关的时间越长越好,心中默数1…10也就行了,要真拿秒表计时,那就可笑了!如果是程序开关阀带六通阀进样,可先设定程序开关阀关闭,0.1分钟后,六通阀进样。以上是以气相论。若样品气可能有气液或液相,时间长短就要与物性挂钩了。一点浅见。
steeph
第4楼2008/03/28
我认为进样和压力没有什么关系的吧,进样前整个管路都充满了样品,六通阀自动进样时定量环中的样品体积是一致的。压力不同只是和保留时间有关系。不知道这个解释正确否?
第5楼2008/03/28
定量管是一定的,定量体积与样品压力有关。简单举个例子,钢瓶压力与钢瓶体积。钢瓶就是定量管,钢瓶压力就是取样压力,压力不同,常压下体积就不同。话说回来,定量管很微小,检测浓度又低,压力对气体样品的定量就很重要了。要想样品有个好的重现性,不精确定量怎么行!
liujunbaozhang
第6楼2008/03/28
跟流量基本没关系,用不着流量计,常量分析进样置换1分钟足矣。与进样压力有一定关系,一般平压进样完全重复性要求。否则查方法和色谱柱。
第7楼2008/03/28
楼上说 的对头,流量决定你的吹扫时间,大差不离就行了。通常100毫升/分钟左右。且流量计应不具备控流能力,只能显示,不然你的样品压力岂不更高。控流开关应在开关阀前位置,具体在那,自己看着办啦。
caspjx
第8楼2008/03/28
大家都说到压力的问题,我在色谱后面加了一个浮子流量计,每次浮子上升的刻度都差不多,不就表明每次压力差不多一致的么?
第9楼2008/03/28
流量和压力是两回事,不同的压力,它们的流量范围不一样,但它们都有重迭的部分,这就说,压力不一样,但流量可以控制成一样。
第10楼2008/03/28
用过六通伐进样的同行都知道,定量管的容积一般在0.5毫升到2毫升之间,定量管的容积一定而压力不同,进样量差别较大,这就是六通伐进样本身有2%偏差的来源。所以进样压力很关键。一般采用平压进样,完全满足重复性要求。如果差别太大,需检查方法设置及色谱柱等。
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