第2楼2005/01/29
1. 题文 "冻干后只见少许白色絮状物,未有文献所述之糖浆状物质出现,溶水后检测不到S3P": 产物的外形不重要, 主要在检测结果. 是用核磁检测的吗? 溶剂是什么?
2. 题文 "不知是否是因为反应受洗脱液内有机溶液(例如乙醇)的干扰导致检测失败": 测核磁彻底去除溶剂干扰的方法如下: 吹干乙醇后, 加入少量氯仿 (假设能溶于此), 电吹风吹干, 重复加氯仿与吹干, 最后加 0.5 mL 的氘代氯仿, 置入样品管检测 NMR 氢谱.
3. 题文 "在酸性条件下应倾向于溶解在有机溶剂例如乙醇中,而在中性条件下则倾向于溶解在水中": 务必将产物的动向了解清楚. 以核磁氢谱确定化合物在那个组分. 如果都检测不到, 便表示实验失败, 应进行实验的设计改良, 而不必浪费时间做后面的纯化工作.
4. 总结建议: 好好活用核磁的监测功能.