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【转贴】总结!成为一名色谱工作者要养成的良好习惯

气相色谱(GC)

  • 为了使广大色谱工作者在分析过程中养成良好的习惯,高质量地完成分析任务,我总结了本文,有不到的地方,希望同行不吝指教。

    1. 按仪器说明书的规程操作

    验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。

    2. 准备一份色谱柱测试标样

    色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。

    3. 及时更换毛细柱密封垫

    石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。

    4. 使用纯度合乎要求的气体

    载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。

    5. 定期更换气体净化气填料

    变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。

    6. 使用性能可靠的压力调节阀

    仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。

    7. 定期更换进样口隔垫

    进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。

    市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。

    8.及时清洗注射器

    干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。

    9.定期检查并清洗进样口衬管

    仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。

    10. 保留完整的仪器使用记录

    这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。

    11. 更换零部件要逐一进行

    修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。
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  • zjcxfsmjm

    第2楼2008/04/08

    说的有道理。
    但是在基层实际工作中,一般不可能只操作一台气谱,很可能还要去操作原吸液相、离子色谱等仪器,还要做化学分析的操作,滴定、分光比色等,精力是不够用的,这就又是个问题了。

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  • shiyfanfang

    第10楼2008/04/11

    其它的我们基本都做到了,除了气体净化气填料。我们的气相色谱型号比较多,安捷伦的好像从来没换过气体净化填料,只有岛津的很古老的17A因为空气是使用空气压缩机采集的,所以倒是经常更换硅胶,我们一个星期就差不多换一次。而其它型号的仪器因为都是买的商业化空气,所以净化塞那部分从来没换过啊,当然也包括氮气,氢气,氩气等净化填料,印象中一年多都没有换过哦,需要经常换吗?

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  • marry2002

    第27楼2008/04/13

    你操作的仪器也太多了吧,我们是气相就管气相的,液相就管液相的,不过,大家是做完就玩,从没有人总结过。出了问题不知解决,做了两年象一新手。

    zjcxfsmjm 发表:说的有道理。
    但是在基层实际工作中,一般不可能只操作一台气谱,很可能还要去操作原吸液相、离子色谱等仪器,还要做化学分析的操作,滴定、分光比色等,精力是不够用的,这就又是个问题了。

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  • hktyung30

    第31楼2008/04/15

    i will try to learn

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  • liushao

    第32楼2008/04/16

    我觉得除了一定的业务能力外,平时的细节处理都很重要。

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  • hongyue

    第37楼2008/04/18

    说的不错。不过有一点,进样隔垫在进样很频繁的情况下可考虑短周期内更换,如果每天都更换的话,是不是代价太高了。

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  • sesezeze

    第48楼2008/05/11

    是啊!每天都要做好多项,气相液相、紫外,还有一些化学分析:滴定、水分测定、比色,每天还要测干燥失重和灰分。实在没时间总结。

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  • 3309272

    第50楼2008/05/11

    关键是软件,分析软件要保存好

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  • yangqiong-gz

    第54楼2008/05/11

    说的有道理。
    但是在基层实际工作中,一般不可能只操作一台气谱,很可能还要去操作原吸液相、离子色谱等仪器,还要做化学分析的操作,滴定、分光比色等,精力是不够用的,这就又是个问题了。

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  • tao_na2004

    第57楼2008/05/11

    我同意二楼的意见,每天都 很忙碌,忙的找不到北,本该做的仪器维护都没有做,觉得挺糟蹋仪器的。可是要做的事情太多了,维护就给忽略了。

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