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ECD的线性可以做到0.999以上吗？

yilan629

2012/09/22

气相色谱（GC）

俺用ECD做三氯甲烷DMF溶液的线性，采用溶液直接进样法，进样口150℃，分流比35:1，进样体积1μl；DB-624的色谱柱，柱温从50升至70，程序升温，速率是5，再升至220保持2分钟，降至50保持3分钟。检测器300℃。直接进样浓度从2.4μg/ml 到 12μg/ml；做出线性才0.998，重复了很多次，确认溶液配制没有问题。

请问ECD测定三氯甲烷的线性，大伙有能做到0.999的吗？

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hza123

第1楼2012/09/22

我们多水中的三氯甲烷、四氯化碳顶空法可以做到0.9999

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yzguo

第2楼2012/09/22

是不是进样的手法有问题？

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yilan629

第3楼2012/09/23

请问峰面积大概在多少，线性最高点的溶液浓度是多少？就是顶空瓶中溶液三氯甲烷的浓度？
hza123(hza123) 发表:我们多水中的三氯甲烷、四氯化碳顶空法可以做到0.9999

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yilan629

第4楼2012/09/23

俺们家是溶液自动进样
yzguo(yzguo) 发表:是不是进样的手法有问题？

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hza123

第5楼2012/09/23

三氯甲烷最高点我做到50ug/L 我用的是n2000的工作站用峰高做曲线的峰高50ppm的有7500左右
我用的是定制的150mL森派克的顶空瓶子、盖子和安捷伦20mm钳口盖是同样的也是用到安捷伦的启瓶器
yilan629(yilan629) 发表:请问峰面积大概在多少，线性最高点的溶液浓度是多少？就是顶空瓶中溶液三氯甲烷的浓度？

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qqqid

第6楼2012/09/24

ECD的线性范围（4个数量级）比FID（7个数量级）小，如果能保证样品在线性范围内，相关系数做到4个9也是很常见的。

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yilan629

第7楼2012/09/24

请问线性溶液最高点的进样浓度是多少？俺家是5μg/l,而且是溶液直接进样，是不是太大了？
qqqid(qqqid) 发表:ECD的线性范围（4个数量级）比FID（7个数量级）小，如果能保证样品在线性范围内，相关系数做到4个9也是很常见的。

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coffee8

第8楼2012/09/24

是不是本身的重复性就不太好呀

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pfizer2001

第9楼2012/09/26

数量级在1-3个
线性范围比较窄

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雾非雾

第10楼2012/09/26

应助达人

以前看书上说ECD不容易稳定，线性只要能做到0.995以上就可以。

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