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【求助】调谐时219和502的半峰宽不对,同位素比例不对,什么原因?

  • yuhuan1981
    2008/04/09
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 调谐时,仪器好像一直在扫描和调整峰宽,花的时间比以前长,有时还因为“找不到稳定的峰宽”根本完成不了调谐。即使可以完成,219和502的半峰宽变得很小或很大,同位素比例也不对,有时502的根本是0。此外第一次做调谐时EM电压才1700多,然后后面就变成2千多了,现在又降到1988。

    我查了手册上讲,可能是1。质谱还没达到热平衡; 2。离子源脏了;3。错误的调谐。

    其实之前没做多少样品,前几天关了GCMS,重新开之后,我记得原来离子源会自己升到230度,但是这次升到100度就不升了,我手动升到230度的。还有就是我中间用了一次standard spectra tune,而不是autotune,后面换回autotune才出现上面的症状的。

    我不知道是什么原因了,真的要洗离子源了吗?网上有人类似情况下把离子源升温到250度加热几个小时,就会变好,为什么?



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  • yuhuan1981

    第1楼2008/04/09

    如果是开机关机操作不正确导致离子源脏了,那为何我第一次autotune好像没事?
    为什么我用了一次standard spectra tune之后,才出现这些问题?

    是不是我调谐方法不对,参数不对?怎么才能看出来?

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  • guopingly

    第2楼2008/05/08

    LZ问题解决了吗?
    我的5975的出现跟你一样的情况,800说要洗离子源,虽然才洗过1个月,但出问题了只好听从拆了再洗一遍,洗过以后重新调谐情况仍然一样,没变,有工程师说是侧板问题,上门排查、换侧板的话要3万多元。真的是贵啊,仪器使用才2年哈
    LZ的问题如果解决能否告一声,看我能不能省到这几万元哈

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  • cherry00

    第3楼2008/05/15

    安的工程师有时候就只想着让人换侧板!其实侧板很可能没问题嘛,只是柱子进质 谱端接口松了有漏气或者柱子伸进去太长了,不要轻易听他们的换柱子!

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  • guopingly

    第4楼2008/05/18

    还是请了工 程 师 上 门 ,检 查 不 是 侧 板 问 题 ,是 高 能 打 拿 极 HED故 障,费 用 近 2万 元

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  • xlliu0305

    第5楼2008/05/19

    真想进安捷伦啊,呵呵
    太贵了

    guopingly 发表:还是请了工 程 师 上 门 ,检 查 不 是 侧 板 问 题 ,是 高 能 打 拿 极 HED故 障,费 用 近 2万 元

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  • xhy152

    第6楼2008/05/19

    路过!!!抢沙发

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  • chenwei_zhou

    第7楼2008/06/22

    观察同位素比例的话是判断你质量轴端的状态,正常的状态是你能明显的看到你的同位素,而且高分子量端应该更显著。可以尝试手动调谐,调高mass gain(对高质量端作用更明显),调高mass offset (对整个质量轴都起作用)。

    关于EM电压,你由1700多变到2000多是正常的,表明离子源脏,你可以将离子源温度升高10度热烘烤8H,或者洗源

    autotune为最大灵敏度调谐,standard spectra tune与自动调谐相比灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合谱库检索与定性。

    yuhuan1981 发表:调谐时,仪器好像一直在扫描和调整峰宽,花的时间比以前长,有时还因为“找不到稳定的峰宽”根本完成不了调谐。即使可以完成,219和502的半峰宽变得很小或很大,同位素比例也不对,有时502的根本是0。此外第一次做调谐时EM电压才1700多,然后后面就变成2千多了,现在又降到1988。

    我查了手册上讲,可能是1。质谱还没达到热平衡; 2。离子源脏了;3。错误的调谐。

    其实之前没做多少样品,前几天关了GCMS,重新开之后,我记得原来离子源会自己升到230度,但是这次升到100度就不升了,我手动升到230度的。还有就是我中间用了一次standard spectra tune,而不是autotune,后面换回autotune才出现上面的症状的。

    我不知道是什么原因了,真的要洗离子源了吗?网上有人类似情况下把离子源升温到250度加热几个小时,就会变好,为什么?




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  • kung_2024

    第8楼2008/06/24

    5975的默认开机就是100 ,都要手动调的。看看离子源烧一下会不会好些

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  • maxhuang

    第9楼2008/06/25

    把你以前的调协报告拿出来,按照上面的参数重新设置看,能不能有所改善。
    虽然这样做成功的几率不大

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  • hiablen

    第10楼2008/06/30

    从我了解到的问题分析来看,LZ的机子应该是离子源脏了。关注LZ的回音,扩展一下知识。

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