【求助】GCMS2010-Plus色谱柱维护问题，至急！

不知道楼主有没有清洗你们自动进样器上面的进样针呢？
往往问题出现在细小的细节上面的！

或者检查一下检测器电压

不知你平时的维护频率是怎样的。岛津推荐的维护频率如下：
当满负荷分析样品时气质维护的周期如下：（满负荷指每天分析五十个样品）
每分析一百个样品换一次隔垫
每分析五十个样品更换进样口的玻璃衬管（最好使用经过硅烷化处理的衬管和石英棉）
每隔七天将进样口侧的毛细柱割断3-5厘米
每隔三个月更换一根色谱柱
每隔三个月清洗一次离子源、透镜组、视情况转动预四极杆

峰变小原因很多，如：1、方法中检测器电压使用绝对电压还是相对电压，如使用相对电压，则要检查调谐文件中检测器电压值，不少人从Peak Monitor退出时保存，检测器电压变成了0.6或0.7　2、进样针堵塞　3、色谱柱退化，不知你切了多长，可能切得还不够　4、离子源、透镜组、预四极杆是否污染　5、使用载气如何，载气不好会造成灵敏度下降，色谱柱变坏　6、有没有过突然停电　7、SIM方法的离子长时间没有用SCAN数据来更新，因质量漂移导致灵敏度变化　等等

其它问题：
使用新的Vespel垫时，在柱温升高再下降后，需要反复拧紧柱螺母，但也不要拧得太紧了，特别是使用不锈钢柱时要注意；第一次升温后，一定要拧紧进样口柱螺母后再进行下一次升温，不然易造成柱子的损坏；接上接口端后经过升温再降温后，要拧紧接口端螺母，不然会造成非常严重的漏气，最坏的情况会造成真空泵关闭，仪器停机。关于不要拧得太紧：1、进样口端拧得太紧，在松开螺母时会造成上端柱椄头处螺母松开，使进样口（金垫处）漏气　2、接口端拧得太紧会造成Vespel垫往椄口里面挤压，使接口孔越来越细，导致毛细柱难以插入　3、甚至有拧得太紧致毛细柱断裂的情况
使用旧的Vespel垫，即柱子取下再接上时，升温降温后也要检查螺母的松紧
切柱子后，一般在进样前空走一遍升温程序即可，至于老化柱子，如果柱子使用时间较长，则需要稍微老化老化。

从你的情况来看，可能需要更换色谱柱，如果还是没解决问题，请与当地岛津分公司联系。我会给你留言，留下联系方式，以便你提供更多的资料（如数据等），更好的解决你的问题。


[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质联用仪分析多溴联苯及多溴联苯醚的注意要点[/url]

3楼说的不错.学到了很多.还可以问一下工程师.

不好意思，各位。其实那天我也打电话给岛津的工程师问了，那些细节我都检查确认过了。后来他说他也没办法，唯独申请维修了，但我一想，这样太慢了。
就还是做了一项最不想做的步骤，把真空停下来，再把柱子拆下来，重新弄，重装一遍。
把柱子拆下来后，MS和INJ端的柱子，我都拿到数码显微镜下照，发现有地方有裂缝，所以导致出现上面的情况。
如果柱子完全断了的话，气流就会有问题了，如果是柱子堵了的话，就会测不出峰来了，还好我们遇到的不是最坏的情况。后来把那头有点裂的柱子重新截了，再装回去，就没问题了。

还有要谢谢3楼提的建议，我知道他是一位很有经验的工程师！