【讨论】真空干燥箱的真空度

阳线 2008/04/18

我们一般说的压力是指表压，0.1 MPa = 760 mmHg ≈ 1 kgf/cm[sup]2[/sup] ≈ 1 atm 同样最大的真空度-0.1 MPa = -760 mmHg ≈ -1 kgf/cm[sup]2[/sup] 中国药典ChP 2005的2.67kPa(20mmHg)是指绝对压力，换算成真空度就是-0.0973MPa(-740mmHg)。 换算过程：2.67kPa=0.00267MPa 0.00267MPa减0.1 MPa等于-0.0973MPa 或 20mmHg减760 mmHg等于-740mmHg

无名 2008/04/16

真空干燥是指样品肉块在未达结冰温度的真空状态(减压)下加速水分的蒸发而进行干燥。 真空干燥时，在干燥初期，与常压干燥时相同，存在着水分的内部扩散和表面蒸发。但在整个干燥过程中，则主要为内部扩散与内部蒸发共同进行干燥。因此，与常压干燥相比较，干燥时间缩短，工作温度降低易于保持样品稳定。真空干燥常采用的真空度为533～6666Pa，干燥中样品温度在常温至70℃以下。

阿du 2008/04/16

药品干燥失重测定法(SOP) 原理：药品在规定条件下干燥后重量会减失。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1 简述 1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 1.2干燥失重测定法（中国药典2005 年版二部附录Ⅱ）常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。 1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。 2仪器与用具 2.1 扁形称量瓶。 2.2烘箱 最高温度(300℃)，控温精度±1℃)。 2.3恒温减压干燥箱。 2.4干燥器（普通）、减压干燥器。 2.5真空泵。 2.6分析天平 感量0.1mg。 3 试药与试液 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。 4 操作方法 4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%/以下的品种可只做一份，1.0%/以上的品种应同时做平行试验两份。 4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。 4.3称重 4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。 4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30- 60分钟），再称定重量。 4.4 恒重 称定后的供试品按4.2-4.3操作，直至恒重。 5注意事项 5.1由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品 进行试验，测定后再按干燥品（或无水物）计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。 5.2供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。 5.3 设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象（尤其干燥温度较低时），必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。 5.4减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67KPa（20mmHg）以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。 5.5 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。 5.6 恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为’%1。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。 5.7 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。 5.8称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg 位。 6记录与计算 6.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。 6.2计算 干燥失重%=(W1+w2-w3)/W1×100% 式中W1为供试品的重量（g）； w2为称量瓶恒重的重量（g）； w3为（称量瓶+ 供试品）恒重的重量（g）。 7 结果与判定 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。 8附注 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 2005药典一部附录IXG干燥失重测定法 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/04/200804162146_85456_1608254_3.jpg[/img]

tm123 2008/04/16

我们一般都只抽真空到5000Pa左右

44sbb 2008/04/17

你想换算成啥子单位的