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【讨论】水产品土霉素检测经验交流（跟帖有积分奖励)

ElderYu

2008/04/16

兽药/抗生素检测

今天我做关于土霉素的实验，遇到点问题，大家交流下。谢谢
情况如下
提取方法：5克样品加5%的高氯酸溶液剧烈震荡提取5分钟，正己烷去脂。之后取下层适量上机。
流动相：0.01mol/L的磷酸二氢钠溶液，调PH2.5
紫外检测器：355
流速1.0ml/min
结果发现出峰时间3分左右，并且干扰峰太多。回收看不出来
请问各位专家是怎么回事？你们是怎么做的？
如何减少干扰峰？延迟标准的出峰时间？

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〓疯子哥〓

第1楼2008/04/16

改变流速或者更换波长看看?

具体没做过,嘿嘿

0

分
该帖子已被版主-ElderYu加1积分，加2经验;加分理由:8错

ElderYu

第2楼2008/04/16

嗯。正在试！~
呵呵
madprodigy 发表:改变流速或者更换波长看看?

具体没做过,嘿嘿

0

活到九十学到一百

第3楼2008/04/16

1.样品最好能用固相萃取柱进行净化，除去杂质；
2.浓缩，增大样液浓度

0

分
该帖子已被版主-ElderYu加2积分，加2经验;加分理由:好像高氯酸溶液不好浓缩？！

东方王

第4楼2008/04/16

用标样做怎样？我们前几天做也是这样的，

0

分
该帖子已被版主-ElderYu加1积分，加2经验;加分理由:继续讨论

ElderYu

第5楼2008/04/16

标样？
你的意思是？
ydwhd 发表:用标样做怎样？我们前几天做也是这样的，

0

yangguiling

第6楼2008/04/17

先用标样摸好条件，再做样品

0

东方王

第7楼2008/04/17

我也是这个意思。不过好像用标样也是如此，换其他流动相。
yangguiling 发表:先用标样摸好条件，再做样品

0

论坛版主招募|新窦

第8楼2008/04/17

你是根据SC/T 3015-2002做的吧?这个的效果很不好,可试试GB/T 20764-2006 或者日本的方法.我用的是陆桥的试剂盒来做的,回收率不错.方法楼主可作为参考一下.

GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-紫外检测法[/url]

土霉素、金霉素和四环素的检测日本方法

 北京陆桥-动物源性食品中四环素、沙星类残留量的快速测定方法

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该帖子已被版主-ElderYu加5积分，加2经验;加分理由:谢谢共享

ElderYu

第9楼2008/04/18

谢谢啦
capinter 发表:你是根据SC/T 3015-2002做的吧?这个的效果很不好,可试试GB/T 20764-2006 或者日本的方法.我用的是陆桥的试剂盒来做的,回收率不错.方法楼主可作为参考一下.

GB/T 20764-2006 可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-紫外检测法[/url]

土霉素、金霉素和四环素的检测日本方法

 北京陆桥-动物源性食品中四环素、沙星类残留量的快速测定方法

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joon

第10楼2008/04/19

小日本的那个方法可以的

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