如何使酚试剂法测甲醛的标准曲线达到R值0.999以上? 这是经验总结提供出来供大家参考。 1、原理分析:酚试剂法测甲醛法的三个反应物中,吸收液是过量的,硫酸铁铵也是过量的,只有标准物质甲醛是准确定量的。而且甲醛的含量直接与吸光度成正比关系的。根据分析可以看出做好甲醛标准曲线的关键是甲醛标物的量取是否十分准确。 2、相应的对策:根据以上分析在量取上述三种溶液时,对吸收液和硫酸铁铵的量取不必十分准确,只要差不多就可以。当然也不能差的太多。而标准物质甲醛量取的必须十分准确,不能差一丝一毫,这是标准曲线好坏的关键。 3、实验中应注意的操作: a. 在量取吸收液时放液的速度可以适当快些,移液管放完溶液后也可以停留的少些,约5s就可以。 b. 在量取甲醛标准溶液时,①液面的位置必须一致,每次弯月面都在刻度上面相同的位置上,这是保证移液管内溶液体积准确的必备条件;②在放液时要控制溶液的流出速度,不能太快,以保证移液管内的液膜能随液面下降,不滞留在管中(在放出溶液时不能将手指抬开让溶液自由流出);③在放液完了后移液管要停留较长的时间15~20s,保证剩在移液管中的残留溶液体积一致,保证准确量取的溶液全部流入比色管中;④在从容器中吸取溶液时移液管外边最好不要沾有溶液,如果沾有溶液在放液时也可能滴入比色管中造成甲醛标液体积过量,如果移液管外边沾有溶液,应该在调整液面以前用滤纸擦干净;⑤放液时移液管的出口应靠在比色管壁上,使流出的溶液沿着管壁流下,这样做既可以保证溶液不会溅出,又可以保证移液管溶液出口外不会沾有溶液。这五步操作的准确性是关键的关键。 c. 在量取硫酸铁铵溶液时与量取吸收液时放液相同。 按以上操作就可以又准又快地做成满意的标准曲线,当然量取吸收液和硫酸铁铵溶液时也可以按b来操作,但对标准曲线的影响不大。 做氨标准曲线也与此类似,在吸收液、水杨酸溶液、次氯酸钠溶液和氨标准溶液四个溶液中,吸收液、水杨酸溶液、次氯酸钠溶液也是过量的,氨标准溶液是准确定量的,因此要按b的方法准确量取,就可以得到准确的标准曲线。