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【求助】安捷伦6890测定水中苯系物检出限太高,怎么办??

气相色谱(GC)

  • 各位大侠,用安捷伦6890测定水中的苯系物,我的测试条件是:进样口温度:210 ; 检测器温度:220 。 升温程序:40度保持2分钟,然后以10度/min的速率升到120度,保持5分钟。另外用的是DB-5柱子。但是测出来的结果是,在苯系物的浓度为1.6ug/ml时,出来的峰就很小,采用设定量程或满量程噪音和物质的峰几乎没区别。采用自动量程,噪音和物质的峰都出来了,几乎一样。没法定量做曲线。请问大侠们,这种情况是怎么回事?那儿出问题了,该怎么弄?谢谢!!
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  • 阿du

    第1楼2008/04/23

    不知道你前处理是怎样的?按照国标方法么?
    考虑以下:
    改善前处理方式以增大进样的浓度;增大进样量,减小分流。
    信号量程调整到合适就可以了,对检测器能否检出没什么影响(检出要达到组分信号明显高于噪音,GC可用2倍信噪比为检出限,IUPAC推荐为3倍信噪比)。

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  • guohua

    第2楼2008/04/23

    是用顶空或者吹扫捕集进样么,如果是应该没问题呀。

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  • awefgy

    第3楼2008/04/23

    谢谢,二楼的师傅。
    我没用前处理,直接进的是标样(直接进样),如果浓度在大的话,作出的曲线在测定水中很低浓度的苯系物不适用,另一方面,测定水样时,同样物质与噪音没区别呀。

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  • 阿du

    第4楼2008/04/23

    国标测水中苯系物是用的CS2萃取的吧,顶空也行,难道你直接进的水样?

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  • cncsh

    第5楼2008/04/23

    要用二硫化碳萃取

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  • awefgy

    第6楼2008/04/23

    我直接进的标样,甲醇中的苯系物。进水样我是用二硫化碳萃取,现在还没进水样呢,标样做的时候,低浓度的都检不出来。

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  • wawawa

    第7楼2008/04/23

    不是用甲醇处理的样品,最好别用甲醇为溶剂的标样,还是用顶空吧.
    标样自己配,应该可以的,如称量配标准嫌麻烦,可以先粗测,用微量注射器准确取色谱纯苯系物加到纯水中为标准就可以了(20摄氏度,按密度计算),再稀释到所需浓度.
    如果一定要进水样,不要用那个柱子,可以试试DB-WAX,DB-624,进水样初始温度设高点.

    awefgy 发表:我直接进的标样,甲醇中的苯系物。进水样我是用二硫化碳萃取,现在还没进水样呢,标样做的时候,低浓度的都检不出来。

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  • wawawa

    第8楼2008/04/23

    哦,还有,DB-WAX\DB-624进水样后要老化一下柱子.DB-5不要用水呀,否则可能要老化好久不能复原.

    awefgy 发表:各位大侠,用安捷伦6890测定水中的苯系物,我的测试条件是:进样口温度:210 检测器温度:220 升温程序:40度保持2分钟,然后以10度/min的速率升到120度,保持5分钟。另外用的是DB-5柱子。但是测出来的结果是,在苯系物的浓度为1.6ug/ml时,出来的峰就很小,采用设定量程或满量程噪音和物质的峰几乎没区别。采用自动量程,噪音和物质的峰都出来了,几乎一样。没法定量做曲线。请问大侠们,这种情况是怎么回事?那儿出问题了,该怎么弄?谢谢!!

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  • 阿du

    第9楼2008/04/23

    国标也是直接进标样的,但方法中对样品需进行萃取和浓缩,所以最后计算应除以其浓缩倍数得到最终结果,这样其方法检出限亦应用仪器检出限除以浓缩系数而大大减小(应该能达到0.05毫克/升以下)。
    另外,你还可以配制水溶液的标样,按照操作步骤萃取浓缩进样,以此结果来做标准曲线,这样得出的检出限即为方法检出限,更直观。
    萃取操作的误差因素较大,楼主在操作中应注意方法的重复性问题。
    如果检出限不能满足,可增大浓缩倍数或减小分流比(注意调整,不要CS2过载)。

    awefgy 发表:我直接进的标样,甲醇中的苯系物。进水样我是用二硫化碳萃取,现在还没进水样呢,标样做的时候,低浓度的都检不出来。

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  • caemm

    第10楼2008/04/23

    请具体说明你的柱子膜厚长度等信息,另外要注意一下你的分流比。还有如果是DB-5柱子的话,检测器温度还可以提高,高温保持温度也可一相应提高。

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