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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(20)---每天一例
chinachrom
2008/05/05
私聊
前处理综合讨论
血液中的碱性药物固相萃取净化方法
1. 样品制备
100μL人体血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。
2. SPE净化
活化:分别用500μL甲醇,500μL水对Plexa柱床进行预淋洗;
淋洗:用500μL5% 甲醇水溶液淋洗,去除部分杂质;
洗脱:用500μL甲醇洗脱,收集洗脱液。
3. 样品后处理
将收集的洗脱液蒸发至干,以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。
4. LC-MS-MS分析检测
质谱条件:
Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式,干燥气温度400℃,30psi;
流动相:
A:0.1%甲酸
B: 甲醇
LC 梯度洗脱程序:
时间/min %B
0.00 40
0.15 40
1.00 80
3.00 80
4.30 40
色谱柱:
Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)
柱流速: 0.2mL/min
5. 样品成分
沙丁胺醇,阿米替林,唑吡坦,心得安,阿替洛尔,美托洛尔,氯雷他定,纳曲酮
方法中使用的SPE柱
Bond Elut Plexa10mg 96孔板(PN. A4969010)。
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