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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(20)---每天一例

  • chinachrom
    2008/05/05
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 血液中的碱性药物固相萃取净化方法
    1. 样品制备
    100μL人体血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。
    2. SPE净化
    活化:分别用500μL甲醇,500μL水对Plexa柱床进行预淋洗;
    淋洗:用500μL5% 甲醇水溶液淋洗,去除部分杂质;
    洗脱:用500μL甲醇洗脱,收集洗脱液。
    3. 样品后处理
    将收集的洗脱液蒸发至干,以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。
    4. LC-MS-MS分析检测
    质谱条件:
    Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式,干燥气温度400℃,30psi;
    流动相:
    A:0.1%甲酸
    B: 甲醇
    LC 梯度洗脱程序:
    时间/min %B
    0.00 40
    0.15 40
    1.00 80
    3.00 80
    4.30 40
    色谱柱:
    Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)
    柱流速: 0.2mL/min
    5. 样品成分
    沙丁胺醇,阿米替林,唑吡坦,心得安,阿替洛尔,美托洛尔,氯雷他定,纳曲酮

    方法中使用的SPE柱
    Bond Elut Plexa10mg 96孔板(PN. A4969010)。
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