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【求助】冬天做核磁,DMSO溶剂结晶。如何设恒温?

核磁共振技术(NMR)

  • DMSO熔点太高了。冬天有时候放在屋里就会结晶。
    打核磁时匀场效果也不好。

    问核磁是不是有恒温功能?我平时从没见别人用过,所以不知该怎么设置。

    谢谢!
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  • jfxiang

    第1楼2008/05/28

    核磁实验室一般有空调,调整室内温度为20度基本可以解决这个问题。如果不行的话,利用仪器的恒温功能也行,不过放入样品后要等一些时间。布鲁克仪器的用法是在命令行键入edte命令,控温窗口打开后,设置气流至少为270 L/h,稳定定为298K即可。瓦里安的仪器请林老师补充。

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  • hrcren

    第2楼2008/05/28

    啊?核磁还有这功能啊,没发现过,学习了,感谢

    jfxiang 发表:核磁实验室一般有空调,调整室内温度为20度基本可以解决这个问题。如果不行的话,利用仪器的恒温功能也行,不过放入样品后要等一些时间。布鲁克仪器的用法是在命令行键入edte命令,控温窗口打开后,设置气流至少为270 L/h,稳定定为298K即可。瓦里安的仪器请林老师补充。

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  • xiaoyao1982

    第3楼2008/05/29

    这样浪费机时。还是用空调控制室温比较好

    jfxiang 发表:核磁实验室一般有空调,调整室内温度为20度基本可以解决这个问题。如果不行的话,利用仪器的恒温功能也行,不过放入样品后要等一些时间。布鲁克仪器的用法是在命令行键入edte命令,控温窗口打开后,设置气流至少为270 L/h,稳定定为298K即可。瓦里安的仪器请林老师补充。

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  • Ilovenmr

    第4楼2008/05/30

    通常核磁都是有控温功能的,不过使用前需要确定两件事,首先要确定你的探头上控温的数据线和控温的气路连接正确,然后确定你有稳定的、连续的控温气体,常温的话空气就可以了,高温或是低温最好使用氮气。

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  • sslin

    第5楼2008/06/06

    对于开放上机的单位与 Varian 谱仪, 保持恒温比较困难, 因为每个人有自己的账号, 使用后需退出界面. 也不建议为了 d6-DMSO 经常冒险使用变温.
    DMSO 的凝固点约 18 C, 只要室温与气流的温度不要太低, 应该没有问题. 建议冬天房间的温度维持好, 核磁室放一个吹风机备用.
    有些学校的空气压缩机放在屋外, 在寒冬时空气太冷可能导致时间久了将样品管吹冻. 不过我们做了一些试验, 外面冷空气对于核磁管 DMSO 的结冻影响有限, 主要是升降样品的过程. 建议放入样品管时动作加快, 不要在强气流下吹太久. 降下进去后, 影响就不大了.
    现在进入夏天, 上述问题应该不会再感觉到.

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  • i1902

    第6楼2008/06/06

    难道没有空调?
    那么如果你测样品怎么记录温度?
    我们的恒温常年开放。还有空调。

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  • batur

    第7楼2008/06/10

    varian的温度控制:先打开主机后面的温控开关,然后打命令vttype=2 回车,打temp 回车,出现一个对话框,把温度调到25度,关掉对话框。再打vttype=0 回车,就可以了。测完以后打命令vttype=2回车,打temp 回车,turn off VT control。vttype=0 回车。关掉主机后面的温控开关。

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  • wmc204-4

    第8楼2008/06/10

    对于要求不是太高的实验,无需控温,而室温一般也不会太低,只要备上电吹风,在测试前将结晶的溶液加热溶解好,立即放进磁体进行试验,应该能够满足氢谱测试.(若时间长的实验则可能溶液在较低的室温下慢慢凝固了)

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  • hrcren

    第9楼2008/06/11

    跟你老板说,买个空调,要不然你就跟他说,看是核磁搞坏了花的钱多还是买空调花的钱多?

    silvanas 发表:DMSO熔点太高了。冬天有时候放在屋里就会结晶。
    打核磁时匀场效果也不好。

    问核磁是不是有恒温功能?我平时从没见别人用过,所以不知该怎么设置。

    谢谢!

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  • batur

    第10楼2008/06/11

    核磁仪都有控温功能,varian的答案在7楼,布鲁克的在3楼

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