soaringhawk
第4楼2008/05/29
首先感你在凌晨这么早就回帖帮忙呵
不同的物镜光栏我还没有试过,不知这个切换在仪器上麻烦不?(电镜要去别人那儿做),这个不懂,见笑了。。。
说到HAADF我想问一下,我见过一些做的图片,不过不知道在我的A组份只在1-2纳米时是不是也能看到。
还有一种辅助设备是叫“面扫”(不太确定)好像做时给出的是在选定区域内各个元素的图相(就是图片中的这种),若是这样,我的样品做出来就是3个图(A只有一种元素,B有两种)那么能拿着A的图来说明它的颗粒大小吗,还是要将这3个图合到一起?
天黑请闭眼
第6楼2008/05/29
个人认为很难
1. AB两个组分差别在于一种元素的存在与否,而楼主说其中一个含量在5%,考虑到样品分散的问题,那么有的地方可能有,有的地方没有,这就给整体评估带来基础性的难题。
2. 二者都是无定形,那么高分辨就免了,即使提高衬度,也有厚度的影响,楼主的样品不是均匀厚度的膜,那么衬度提高了又怎样来判断是质还是厚的影响呢?我觉得不太可能
3. HAADF,高角环形暗场像的确是分辨重原子的利器,但也是对厚度有要求的,至少得有足够的电子透过吧?另外,对于无定形样品,而尺寸可能在1-2 nm,这对样品和电子束的稳定性以及周围环境的稳定性都提出了很高的要求,即使楼主找到了能好心提供HAADF测试的场所,也未必能得到好的结果。
4. 建议尝试加热一下,在不同温度下观察相应的晶相,可能会对无定形态的结构有点提示。
soaringhawk
第7楼2008/05/29
感谢兄弟这么详细的回答,
对你提出来的第一点我觉得是没有问题的,因为我的样品是通过一种化学共沉淀来做的,是一种均匀混合
第二个问题,我是觉得现在做TEM时样品太厚(本身是粉体,应该是在乙醇中分散的不够好导致的),所以前边想到用更高的加速电压,我现在打算再重新做一次样,用高频超声来分散,再试一次,,,不过不知高频超声会不会让颗粒长大
所以现在也想大家对我传的TEM图说一下看法,哪些地方应该改进,或者做样时还要注意什么?
蓝莓口香糖
第10楼2008/05/30
我说的换光栏是指用尝试不同尺寸的光栏。操作很简单,每个电镜都配好的。但是既然你是在别人那里做,想必是别人替你操作的,我猜他们已经尝试过这个方法了。
你5楼贴的那个图,应该是EDS的mapping,Au-M2意思大概是这个图是用Au的M2峰采集下来的。
现在能做HAADF的设备,如果工作正常,1-2纳米的分辨率都不会有问题。但是你的样品不可能有这么薄。所以A颗粒是被包埋在B相中的,在沿电子束的方向上,二者会有重叠。而且估计B相占的比例仍然很大。如果A和B的原子序数很接近,HAADF分辨它们也会比较难(理论上仍然是可行的)。如果A和B序数相差很大,那应该是在HAADF中可见的。关键是在信号不太弱的情况下,收集角足够高,排除低角度散射的干扰。
看LZ的回帖,感觉问题的范围越来越宽,已经不单单是照片衬度的问题了。EDS面扫就是刚才说的mapping,不属于成像技术,只能算TEM相关的分析手段。如果把这些包括进去,能分析你样品的工具就多了,你可以试试EDS的线扫,面扫,还可以试试能量过虑像(这个可以算作成像技术,呵呵)。