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【求助】有关ICP-OES出现的仪器操作问题

  • longjian1110
    2008/06/03
  • 私聊

ICP光谱

  • 我用的是Perkin Elmer公司的5100DV ;
    在检测的过程中results里面出现;saturated within survey window (Code 5),

    请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦
    请各位大虾不吝指点,小弟感激涕零
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  • 何当奇

    第1楼2008/06/03

    建议发到相应版块。那里专家比较多

    longjian1110 发表:我用的是Perkin Elmer公司的5100DV ;
    在检测的过程中results里面出现;saturated within survey window (Code 5),

    请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦
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  • longjian1110

    第2楼2008/06/03

    谢谢兄台指点

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  • shaweinan

    第3楼2008/06/03

      PE的ICP仪器采用的是CCD检测器,这种检测器最容易出现的问题就是信号溢出。不知楼主测的是什么样品中的什么元素,浓度是多少?我个人认为出现楼主的这种情况最大的两种可能,一是测定的浓度高了,二是检测部分出了问题。前者只需要将样品稀释就可以了,而后者则需要联系厂家的技术服务。

    longjian1110 发表:  我用的是Perkin Elmer公司的5100DV。
      在检测的过程中results里面出现:saturated within survey window (Code 5),

      请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦。
      请各位大虾不吝指点,小弟感激涕零

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  • longjian1110

    第4楼2008/06/03

    我是按照ISO11494检测铂金首饰的含量,达到95ppm,同时还有高浓度的氯化铱做内置标准,而且仪器是新仪器,我来公司7个月了,香港生产力才给我技术培训一天半(仪器都是他们帮买的),很多时间都是自己在摸索和看全英文的资料,很费力;每天浪费的成本(铂标准和氩气以及首饰)不下1000元,就是出不了好的结果,最郁闷的是他们帮我们公司建的实验室严格不符合标准,潮湿,温度高,检测器在第二次使用就坏了

    shaweinan 发表:  PE的ICP仪器采用的是CCD检测器,这种检测器最容易出现的问题就是信号溢出。不知楼主测的是什么样品中的什么元素,浓度是多少?我个人认为出现楼主的这种情况最大的两种可能,一是测定的浓度高了,二是检测部分出了问题。前者只需要将样品稀释就可以了,而后者则需要联系厂家的技术服务。

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  • shaweinan

    第5楼2008/06/03

    [div]原文由 longjian1110 发表:  我是按照ISO11494检测铂金首饰的含量,达到95ppm,同时还有高浓度的氯化铱做内置标准,而且仪器是新仪器,我来公司7个月了,香港生产力才给我技术培训一天半(仪器都是他们帮买的),很多时间都是自己在摸索和看全英文的资料,很费力;每天浪费的成本(铂标准和氩气以及首饰)不下1000元,就是出不了好的结果,最郁闷的是他们帮我们公司建的实验室严格不符合标准,潮湿,温度高,检测器在第二次使用就坏了[/div]

      95ppm是测定元素的含量吗?如果是,那很可能是你的检测器部分出问题了。

    longjian1110 发表:  我用的是Perkin Elmer公司的5100DV。
      在检测的过程中results里面出现:saturated within survey window (Code 5),

      请问造成溢出检测窗口是不是:1.炬管的火焰温度过高,抽风系统的抽风太小,而造成激发的原子太多之故;2.又或者是氩气控制的压力不够?我目前调的是700Kpa;又或者是跟RF有关,我调的是1300瓦。
      请各位大虾不吝指点,小弟感激涕零
    原文由 shaweinan 发表:  PE的ICP仪器采用的是CCD检测器,这种检测器最容易出现的问题就是信号溢出。不知楼主测的是什么样品中的什么元素,浓度是多少?我个人认为出现楼主的这种情况最大的两种可能,一是测定的浓度高了,二是检测部分出了问题。前者只需要将样品稀释就可以了,而后者则需要联系厂家的技术服务。

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  • xfj5201314

    第6楼2008/06/03

    还没碰见过这种问题,回去得注意一下。。。。

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  • popo

    第7楼2008/06/09

    你是检测什么元素?
    还有你采用的是什么方式来检测?
    你说的95ppm是指样品中的浓度么?

    如果你说的是样品中的你所检测元素的浓度,请看一下你的检测强度。
    我记得这个代码出现的同时在谱图窗口还是可以看的见谱峰的。

    我怀疑是你用的是轴向,并且这么高的含量,仪器提示你强度太高了。
    这个不是所谓的饱和,放心啊。呵呵。

    如果是这样,你换径向来进行检测就好了,还有如果你用轴向的话,那么换一个灵敏度低一些的谱线来检测就好了~~

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  • longjian1110

    第8楼2008/06/12

    检测铂金首饰中铂的含量是否达标,95ppm指的是检测样品的溶液中铂的含量,所用的谱线也是ISO规定的,一个是pt256,一个是钇的,好象是370左右
    还有什么径向和轴向,难道是矫正仪器的时候自动找寻的那个菜单吗??alignview

    popo 发表:你是检测什么元素?
    还有你采用的是什么方式来检测?
    你说的95ppm是指样品中的浓度么?

    如果你说的是样品中的你所检测元素的浓度,请看一下你的检测强度。
    我记得这个代码出现的同时在谱图窗口还是可以看的见谱峰的。

    我怀疑是你用的是轴向,并且这么高的含量,仪器提示你强度太高了。
    这个不是所谓的饱和,放心啊。呵呵。

    如果是这样,你换径向来进行检测就好了,还有如果你用轴向的话,那么换一个灵敏度低一些的谱线来检测就好了~~

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  • shaweinan

    第9楼2008/06/13

      你们采用的是国标吗?测定这样的主体元素直接分析的误差会比较大,通常采用的是测杂质然后进行扣除的办法会更好。

    longjian1110 发表:  检测铂金首饰中铂的含量是否达标,95ppm指的是检测样品的溶液中铂的含量,所用的谱线也是ISO规定的,一个是Pt256,一个是钇的,好象是370左右
    还有什么径向和轴向,难道是矫正仪器的时候自动找寻的那个菜单吗??alignview

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  • longjian1110

    第10楼2008/06/14

    学习了,我采用的是ISO11494,检测首饰中铂的含量,有钇做内置标准,其两个元素的光谱强度比值变化不大,都是一起升高和降低的

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