【原创】原子吸收保养和维护的一些内容和目的

金水楼台先得月

2008/06/07

私聊

原子吸收光谱（AAS）

原吸维护保养的一些内容和目的
日常维护保养的内容：
1.气体供应；
2.雾化器、雾化室和燃烧头；
3.石墨管、石墨炉、自动进样器；
4.仪器本身；
5.各种附件。

乙炔气使用的注意事项：
当钢瓶气压力小于400KPa时，不能再使用；
出口压力不能高于100KPa一定不能使用黄铜管传导乙炔；
使用乙炔气的专用减压阀；
乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定。
乙炔气压力允许范围是 65 至100 kPa (9-15 psig)，参见仪器后面板上的标注。
不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气（铜含量不得超过65％）。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。
仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa（60psi）或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶。
为防止丙酮溢出，钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶；

氧化亚氮：
液态氧化亚氮转换成气态氧化亚氮的过程中要吸收热量，可能使减压阀冻冰，从而导致减压阀失灵，因此减压阀应带有加热装置。
1．千万不要在N2O的气体管线的接口处使用油脂来密封，因为它会导致自燃；
2．钢瓶中的N2O是以液体形式保存的。因此，压力的大小并不能指示气体的多少；
3．N2O的纯度应该>99.5%。

防止回火：
多年实践表明，回火的发生可能与下列因素有关：
1.保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。
用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去，是我们不提倡的操作方法。
2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185) ，N2O, 或 0.54 mm (0.021) ]，空气即使是很小的增大，也可能导致回火。所以，不要试图改变燃烧头的结构。
3.确保雾化室及液封盒干净，如溶液较脏（如有机溶液）一定要经常清洗雾化室及液封盒。
4.确认使用正确的O型密封圈，且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。
5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。
6.废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。
7.因N2O 以液态形式储存在钢瓶中，使用时减压阀应要有加热装置。
8.如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪器。
9.高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时（尤其是碱性、氨性），可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。
每天的维护：
清空废液罐（推荐采用4L的容器）；
避免废液溢出、避免酸液挥发，注意废液的处理；
检查排风系统是否工作；
保持燃烧头和仪器本身的干净；
用水或中性溶剂进行清洗；
检查气体钢瓶压力和传输压力；
保证当天使用有足够的气体量；
检查雾化器的提升效率，应该为5~6ml/min；
太低的提升量可能是雾化器堵塞，或安装有问题；
做好仪器使用记录；
定期的维护：
检查钢瓶气的是否漏气,压力表是否工作正常；
燃烧头的清洗；
用润滑油进行擦洗；
用超声波进行清洗，可加0.5%的清洗剂进行清洗；
清洗灯及石英窗口；
清洗擦拭仪器，保持仪器清洁；
拆下雾化器和雾化室，检查雾化器状态；
用清洗剂和去离子水清洗，保证无沉积颗粒物，不堵塞；
检查O型圈是否老化；
检查泄压阀是否结住；
检查撞击球：是否腐蚀、是否有裂痕；
检查雾化器。
火焰原子吸收的维护小结：
检查气体供应情况；
清除废液；
检查雾化器的液体提升量；
每次用完后，保持火焰点燃，用去离子水清洗10min，如果是高盐样品或高浓度样品，建议分别用0.5%的清洗剂和去离子水喷洗；
检查排风系统；
保持仪器的清洁，及时清除仪器上的残液；
保持附件的维护；

注：对有油的空压机，每次使用后必须放空

原子吸收火焰法乙炔气使用规范
乙炔气体为可燃性气体，在使用和储藏方面应当加以注意，必须符合相关法规的要求。
针对原子吸收火焰法需要使用乙炔气的情况，我们善意地提醒广大用户，除了法规的要求之外，还必须遵守下列要求及操作步骤，以避免危险的发生：
1．放置火焰原子吸收仪器的房间必须有排风系统。仪器通电、点火之前必须将通风系统打开；
2．如果乙炔气源较远，管路通到室内之后，在连接到仪器之前必须安装有一个阀门；仪器使用完毕之后必须将该阀门关闭；
3．乙炔气所使用的管路，不能采用含铜量大于65% 的铜合金材料金属管。可采用不锈钢管；
4．所铺设的管路，连接处不得有任何泄露发生；
5．使用之前检查气源出口压力，压力不得超过105Kpa; 正常范围是75-100Kpa，并检查是否有漏气现象。
6．乙炔气体钢瓶的总压不得低于700Kpa，否则钢瓶内的丙酮可能会随气体溢出腐蚀管路和仪器部件，造成气体泄露；因此，请务必在使用之前检查钢瓶中气体是否充分，是否够本次分析使用。必要时及时更换钢瓶；
7．为了尽量减少从钢瓶到仪器之间，乙炔气管路中的气体残留，可在分析工作完成之后，保持火焰燃烧。在这种状态下将乙炔气钢瓶总阀门关闭，让火焰自然熄灭。然后再关闭仪器电源；
8．空气气源如果不干净，也可能会导致管路堵塞，使乙炔的燃烧不充分。因此，请用户务必在完成分析之后将空气压缩机储气罐中的气体放空，避免空压机中积存大量水分。必要时请更换空气过滤器或者滤芯；
9．仪器雾化室、雾化器、燃烧头和管路连接处的O型密封圈，随着使用时间的延长会出现老化现象，请经常检查这些密封圈；如果发现任何老化、过于松动的现象，必须及时更换；
10．火焰燃烧时，会产生一定的紫外线辐射，建议操作人员工作时戴好防护眼镜；
11．如果用户采用笑气为助燃气，笑气减压阀必须具有加热装置。在熄火之前转换为空气-乙炔燃烧状态；

分
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